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主题：【第七届原创】硅铝系耐火材料 P含量化学分析方法

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hlyhaha
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发表于：2014/12/31 15:13:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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GB/T 6900-2006 中  P2O5的测定原理是  试样用盐酸-氢氟酸赶走硅 ，氟 在用混合熔剂熔融分解不融物，盐酸浸取。加抗坏血酸，盐酸羟胺及铋盐混合液，再加钼酸铵与酒石酸钾钠混合溶液显色，于分光光度计740nm或者700nm处测量其吸光度。

国标的试验步骤，就不重复。大家可以查看标准。此试验步骤复杂，以下为对实验的改进步骤，原理相同，但操作相对简单，也无需接触氢氟酸。

一．试验试剂

  1.混合熔剂： 2g 碳酸钾，2g 碳酸钠 ，2g 四硼酸钠混匀制成混合熔剂。

  2.盐酸体积比（1＋1）、（5＋95）、（4＋96）、（1＋47）、

  3.硼酸5%、

  4.动物胶1%、

  5.硫氰酸钠25%、

  6.硝酸银1%、

  7.氢氧化钾30%。

  8.磷酸二氢钾(基准试剂）

  9.抗坏血酸--盐酸羟胺---硝酸铋混合溶液：称取2g硝酸铋溶于200ml盐酸（1+1）中。另称取25g抗坏血酸与25g盐酸羟胺溶于480ml盐酸（1+47）中，将上述两种溶液合并混匀。

10.对硝基酚溶液（1%): 用乙醇配制。

11.钼酸胺---酒石酸钾钠混合溶液：称取10g 钼酸铵与20g酒石酸钾钠溶于500ml水中。

12.五氧化二磷标准溶液

P2O5 标准贮存溶液：称取0.1918g预先在105-110℃烘1h的磷酸二氢钾（基准试剂）置于烧杯中。加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀，此溶液1ml含P2O5 100μg。

P2O5 标准溶液：移取10.00ml P2O5 标准贮存液置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含P2O5 10μg

二． 试料量

称取0.5000g试样，精确至0.1mg.

三．制备溶液

  称取试样0.5g于底部铺有1-2g左右的混合熔剂的铂金坩埚内再加3g左右混合熔剂。用角勺柄将试样与熔剂轻轻混合。上层再铺1g左右混合熔剂。置于马弗炉中升温至1000度。保温半小时。

下图为称样。

熔融后，稍冷后，用滤纸擦净坩埚壁，置于600ml烧杯中，加10ml 5%硼酸。溶液及1+1盐酸50ml。加热待熔块溶解后，用水洗净并取出坩埚。

将溶液蒸发至近干。（注意近干时易溅出，需不停搅拌）取下，加浓Hcl 15ml.保温4分钟（不停搅拌）取下，加1%动物胶10ml.搅拌3分钟后。

下图为加入动物胶搅拌。

在沸水浴中保温10分钟，加入40ml沸水，使盐类溶解，用中速定量滤纸过滤于500ml容量瓶中。用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯。用5：95 热盐酸洗烧杯及沉淀至25%硫氰酸钠检验无铁离子为止。然后用沸水洗沉淀至无氯离子（用硝酸银检验）。定容至500ml.备用。

下图为 保温及过滤








四.工作曲线绘制：

移取0.0ml, 1.00ml ,2.00ml,3.00ml,4.00ml  P2O5 (10μg/ml)标准溶液，置于一组50ml比色管中，加（1+1）HCl  1滴。加2滴对硝基酚溶液，用氢氧化钾溶液小心中和至黄色，再用（1+1)盐酸中和至无色，过量5ml(4+96）盐酸，加5ml 抗坏血酸---盐酸羟胺---硝酸铋混合溶液，混匀，加5ml 钼酸铵--- 酒石酸钾钠混合溶液，摇匀，以水稀释至刻度，20分钟后用1cm比色皿，在分光光度计波长700nm处，以试剂空白为参比，测量试液的吸光度。

  以P2O5的吸光度为横坐标，P2O5的浓度为纵坐标绘制标准曲线。

下图为 用氢氧化钾溶液小心中和至黄色。



下图为 用（1+1)盐酸中和至无色。




试剂加完，放置20min。




冬天最好使用空调，气温低显色不明显。且时间长。




五.样品测定

    吸滤液10ml于50ml比色管中，加（1+1）HCl  1滴，加2滴对硝基酚溶液，用氢氧化钾溶液小心中和至黄色，再用（1+1)盐酸中和至无色，过量5ml(4+96）盐酸，加5ml 抗坏血酸---盐酸羟胺---硝酸铋混合溶液，混匀，加5ml 钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液，摇匀，以水稀释至刻度，20分钟后用1cm比色皿，在分光光度计波长700nm处，以试剂空白为参比，测量试液的吸光度。


然后绘制标准曲线计算P含量。在此不做复述。

注意事项：1. 动物胶使用的温度最好在60-70℃，且夏季要保存在阴凉处。

2.抗坏血酸--盐酸羟胺---硝酸铋混合溶液最好现配现用。

3.冬季比色的时候最好在空调房放置一段时间显色。

4.铝矾土样品会浑浊，比色完毕2min测定。
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hlyhaha
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2014/12/31 15:24:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2014年的最后一天最后发布。呵呵O(∩_∩)O~
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2015/1/4 10:26:46 Last edit by capinter
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