主题：【资料】——毛细管柱的制备

毛细管柱的制备
--转自《气相色谱法》
1.玻璃毛细管柱的拉制
    毛细管柱可用塑料管、玻璃管、金属管拉制成不同内径不同长度的毛细管，其中玻瑞毛细管柱用得最多。为了控制内径和长度，玻瑞管在熔化温度下，在专门的仪器上位制。

  2.涂渍方法
动态法:这是一种广泛使用的较为简便的涂溃方，它是用钢瓶中的于燥惰性气体N2，推动一定浓度的固定溶液，使之慢慢地通过毛细管往，在柱管内璧上留下一层溶液液.继续通气以吹走溶剂，如图1所示。

图1 动态法涂渍毛细管柱装置
1-由钢瓶来的惰性气体；2-压力调节阀；3-.涂渍液的贮存器；
4-毛细管柱；5-烧杯

涂渍过程中控侧膜厚度是极为重要的。一般，液膜厚度决定于涂渍液的浓度和线速。它随涂渍液的浓度、线速以及溶剂的粘度、极性的增加而增加，随柱直径的增加而降低。

动态法的优点是不：要特殊设备，易于涂渍，所以它是目前广泛应用的方法。缺点是液膜厚度不易测得。

静态法:静态法分为加热蒸发法和抽空蒸发法两种。
   
3.玻璃毛细管住的表面处理与钝化
由于玻璃表面光滑，对许多固定液的润湿性较差，所以必须对其表面进行预处理后才能涂渍固定液。
（1）粗糙化处理：玻璃管内表面的粗糙化处理有三种方法:
化学反应法、沉积细颗粒法及玻璃管预处理法。
化学反应法:用盐酸或用氟化氢试剂、氟醚(2-氯1,1,2-三氟乙基甲基醚)或氟化氢氨试剂腐蚀玻璃表面；或在管内沉积氢氧化钡并通过二氧化碳使之在管壁反应生成碳酸钡。
（2）沉积细藕粒法:一般将1-10m的细颗粒物质用动态或静态法沉积在毛细管的内壁。例如，用沉积石墨化碳黑顺粒法，沉积高分子多孔小球颗粒法和沉积氯化钠晶体颗粒法。
（3）表面饨化处理：表面钝化(脱活性)的方法，一种是消除活性基团;另一种是以表面活性剂遮住活性中心。前者多用有机硅基团代替表面羧基中的氢原子，以消除其活性基团，硅烷化即属此类。

硅烷化的试剂有二甲二氯硅烷(DMDS)、三甲基氯硅烷(TMS)、六甲基二硅烷胺(HMDS)、二苯基四甲基二硅烷胺(DPTMDS)、四苯基二甲基二硅烷胺(TPDMDS)和三苯基硅烷胺(TPSA)等.其中最常用的是HMDS。

表面钝化试剂，可用聚乙二醉-20M配成溶液，使之通过毛细管柱，称为液相钝化；另一种方法是将聚乙二醇-20M气化后通过毛细管柱，称为气相钝化；这种钝化后的往子的最高使用温度为240度，有的可达280度。

表面活性剂钝化：目前使用较多且稳定性较好的表面活性剂是苄基三苯基氯化磷(BTPPC)，也有采用聚乙二醇王基苯基醚等的。
 
4.进样系统的设计
由于毛细管柱内径很细，固定液只有几十毫克，样品容最很小，因此进样最必须极小，一般液样10-3～10-2L。要把这样极微量样品瞬间引进毛细管柱，一般只能采用分流法进样，即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分之比率叫分流比。

采用分流法进祥的系统称为分流器，它要求进样前后试样中各浓度一致，即不失真。有关分流器设计可详见参考书。