MA监督评审盲样考核之硫氰酸盐分光光度法测定钨精矿中钼的含量
一、方法摘要
样品经过氧化钠-氢氧化钠熔融,用水浸取,加柠檬酸掩蔽钨,以铜盐为催化剂,在稀硫酸溶液中,用硫脲将钼还原成五价,然后与硫氰酸盐生成桔红色络合物,在波长460nm处用分光光度计测定吸光度,从而计算出样品中钼的含量。
二、试剂
2.1 过氧化钠(分析纯)
2.2 氢氧化钠(分析纯)
2.3 5%氢氧化钠溶液
2.4 硫酸(分析纯)
2.5 硫酸-柠檬酸-硫酸铜混合溶液:称取100g柠檬酸,放入500ml烧杯中,加入200ml去离子水,80ml硫酸,0.1g硫酸铜,用水定容至500ml
2.6 硫脲-硫氰酸铵混合溶液:称取40g硫脲,250g硫氰酸铵,用水溶解并定容至500ml
2.7 1000 μg/ml钼标准储备溶液
2.8 10 μg/ml钼标准溶液:移取10ml标准储备溶液,用5%氢氧化钠溶液定容至1000ml,摇匀
2.9 3%硫酸高铁铵:称取3g硫酸高铁铵溶于100ml水中,滴加几滴硫酸
三、仪器与设备
3.1 电子天平
3.2 UV-2000紫外可见分光光度计(带比色皿)
3.3 高铝坩埚
3.4 高温马弗炉
3.5 烧杯
3.6 干燥器
四、样品消解与分析
4.1 样品预先在110°C烘样2小时,于干燥器中冷却至室温
4.2 取样量,按下表
其中:m1--------从工作曲线查的钼量,μg;
V0---------试液总体积,ml;
m0--------称取的样品量,g;
V1--------分取试液体积,ml。
五、结果与讨论
5.1 我们报出的结果是1.14%,专家组给出的参考值是1.16%,在范围内(允许偏差0.04);
5.2 样品烘样2h,否则结果会偏低很多;
5.3 显色反应时间不宜太久,最好在1h内测完,否则需重新显色;
5.4 比色皿表面要用镜头纸搽干净,否则可能影响其吸光度。