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主题：【求助】气相色谱保留时间的延长

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pflanz
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发表于：2006/09/19 05:40:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
在使用高温毛细管柱（400度)分析甘油三酸酯时，发现在使用过程中所有峰的保留时间都延长。比如，溶剂峰从2分钟延长至16分钟。升高气化室和检测器的温度至450度都没有明显的改变。将载气流的压力从10PSI增加到15PSI，溶剂峰只回到13分钟。请问大家有什么办法解决这个问题，谢谢了！
推荐答案：babo回复于2006/09/20
先搞明白原因，再去处理柱子。不然死都不知道怎么死的。这样一根柱子，也不便宜了。
补充答案：

CE@椰子鱼回复于2006/09/19

柱子的固定相表层被严重污染了，导致分离的时间严重延长，分离效果和结果的重现性都严重下降。不知你那是什么柱子，可以使用一些溶剂（如果可以的话 水是不错）每次打1-10ul（一般要打很多次，温度一般处于你分析时的最高温度） 观察压力表压力变化和色谱基线变化，等基线有明显改观后 可尝试进样看你说的情况是否有改观。

yangyang1982回复于2006/09/19

不知道溶剂峰出来之前有没有其它杂质峰，不过能等到16分钟，确实挺不容易的，我们有一次也做这种三酯的气相分析，结果连溶剂峰也没有出现，后来换了个针头解决了这个问题，不过你这种情况看来得换柱子了。

jhon_gcai回复于2006/09/19

分析甘油三酸酯可选用的色谱柱有SE-30，SE-54，也可选用0.53口径的FFAP柱子。

gentlehorse回复于2006/09/19

强度有没有明显减小？会不会是漏气了呢？

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CE@椰子鱼
tonyan2000
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2006/9/19 6:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的固定相表层被严重污染了，导致分离的时间严重延长，分离效果和结果的重现性都严重下降。不知你那是什么柱子，可以使用一些溶剂（如果可以的话 水是不错）每次打1-10ul（一般要打很多次，温度一般处于你分析时的最高温度） 观察压力表压力变化和色谱基线变化，等基线有明显改观后 可尝试进样看你说的情况是否有改观。
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yangyang1982
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2006/9/19 7:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道溶剂峰出来之前有没有其它杂质峰，不过能等到16分钟，确实挺不容易的，我们有一次也做这种三酯的气相分析，结果连溶剂峰也没有出现，后来换了个针头解决了这个问题，不过你这种情况看来得换柱子了。
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hconyjva
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2006/9/19 8:04:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的有道理！
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jhon_gcai
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2006/9/19 9:18:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试着将色谱柱用溶剂冲洗后再次老化2——3个小时
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jhon_gcai
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2006/9/19 9:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析甘油三酸酯可选用的色谱柱有SE-30，SE-54，也可选用0.53口径的FFAP柱子。
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jhongc
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2006/9/19 9:25:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试着用根大口径的FFAP柱。
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gentlehorse
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2006/9/19 10:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强度有没有明显减小？会不会是漏气了呢？
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liuzhiyong
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2006/9/19 10:36:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定柱子有问题了，最好换换柱子试试。还注意清洗一哈你的进样口 。
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kdq20023051
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2006/9/19 10:51:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么柱子呀 ？好像温度有点太高了呀 。我们做气相从来没有用过这么高的温度的。这么高的温度会导致固定相的流失严重，分析不准确也可能使这个原因啦。
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yuanshaomin
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2006/9/19 10:58:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可选用高温短柱试试。
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