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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】黄芪有机氯农药残留的气相色谱

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汇康元化验室
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发表于：2015/01/03 10:37:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


上面图是农药残留对照品的气相图谱，下面图是供试品黄芪的农药残留图谱，下面的图谱做了多次基线总是不平完就出峰了，请帮忙指点有什么改进的方法？

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汇康元化验室
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2015/1/3 10:44:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再请教一个问题，上面图谱的问题跟供试品提取过程有没有影响，下面的药典附录的方法：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精塞加丙酮40ml，称走重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中、加石油醚（60～90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转／分）10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。
里面说放置4小时后，精密量取35ml。可是我们总是下层提取不到35ml。请教是什么原因？
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上党之巅
wodedipan
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2015/1/3 12:38:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不应该吧区不到35ml呀？你可以多方一段时间，最好密封过夜，有机相70ml 取35应该不会有问题。还要注意无水硫酸钠的量一定要足足的，不多余的水除干净。试试吧！
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汇康元化验室
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2015/1/3 14:58:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上党之巅(wodedipan) 发表:

不应该吧区不到35ml呀？你可以多方一段时间，最好密封过夜，有机相70ml 取35应该不会有问题。还要注意无水硫酸钠的量一定要足足的，不多余的水除干净。试试吧！


提取过程中，水和丙酮互溶的，再加二氯甲烷，结果分为两层，下层的量很少很少
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汇康元化验室
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2015/1/3 15:12:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 汇康元化验室(v2952843) 发表:
原文由 上党之巅(wodedipan) 发表:

不应该吧区不到35ml呀？你可以多方一段时间，最好密封过夜，有机相70ml 取35应该不会有问题。还要注意无水硫酸钠的量一定要足足的，不多余的水除干净。试试吧！


提取过程中，水和丙酮互溶的，再加二氯甲烷，结果分为两层，下层的量很少很少


再请问一个附录里：用少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净。如果辨别二氯甲烷及丙酮以除净。整个操作过程很多模糊的地方，还请各位帮忙解决，谢谢
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doublexue
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2015/1/3 15:15:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间还补足过一次二氯甲烷，怎么会连35mL都取不出呢
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doublexue
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2015/1/3 15:16:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那两张色谱图，标准品的图纵坐标值很大，信号很大，所以看上去基线很平。而样品相当于是把图放大又放大后看的，所以看着基线不好
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2015/1/3 15:30:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doublexue(doublexue) 发表:

那两张色谱图，标准品的图纵坐标值很大，信号很大，所以看上去基线很平。而样品相当于是把图放大又放大后看的，所以看着基线不好


那个供试品是故意放大给各位帮忙分析的，不放大的情况也是不平稳的，如下图，这样的图谱应该不能交差的
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doublexue
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2015/1/3 15:35:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 汇康元化验室(v2952843) 发表:
原文由 doublexue(doublexue) 发表:

那两张色谱图，标准品的图纵坐标值很大，信号很大，所以看上去基线很平。而样品相当于是把图放大又放大后看的，所以看着基线不好


那个供试品是故意放大给各位帮忙分析的，不放大的情况也是不平稳的，如下图，这样的图谱应该不能交差的


ECD确实是比较难稳
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我是风儿
nphfm2009
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2015/1/3 17:26:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的老化时间不够吗？
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我是风儿
nphfm2009
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2015/1/3 17:29:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上党之巅(wodedipan) 发表:
不应该吧区不到35ml呀？你可以多方一段时间，最好密封过夜，有机相70ml 取35应该不会有问题。还要注意无水硫酸钠的量一定要足足的，不多余的水除干净。试试吧！


有机相包括丙酮，二氯甲烷吧
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