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qihqiyan
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发表于：2006/09/19 13:59:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用DSC作磷脂双层膜（DMPG,DMPC)的水溶液实验，一点现象都没有，文献上的出峰位置在25度左右。（文献上做的很好）我不清楚水溶液的实验是否有一些特殊的要求？我第一次做DSC，有作类似实验的高手请帮一下忙吧？谢谢！也可QQ联系513990739
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2006/9/20 16:53:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的实验起始温度是多少？升温速率是多少？
如果要观察的峰在25℃出现的话，升温速率是10℃/min的话，使用液氮，使实验的开始温度设到0℃一下，应该就没有任何问题了吧


原文由 qihqiyan 发表:
我用DSC作磷脂双层膜（DMPG,DMPC)的水溶液实验，一点现象都没有，文献上的出峰位置在25度左右。（文献上做的很好）我不清楚水溶液的实验是否有一些特殊的要求？我第一次做DSC，有作类似实验的高手请帮一下忙吧？谢谢！也可QQ联系513990739
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qihqiyan
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2006/9/21 8:32:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是在－20度升温的，速率是0.5，升温至36度，按文献上来的。可是就是没有峰。
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2006/9/21 9:09:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的仪器也许与文献不一致，控温能力差，所以也建议你从0度左右开始。然后取20到36放大后观察。
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thomas12
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2006/9/23 0:24:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能解决办法：
1、坩埚要密封，不然水的吸热峰会影响你的结果，密封后就会把水的汽化峰推向高温，才能看到你25度左右的峰。
2、从0度开始就行，或－10度。
3、使用软件的放大功能观察25度左右的曲线，也许能看到。
如果再看不到，那可能就是你的样品问题或是DSC仪器的问题了。


梅特勒－托利多公司提供以上资料，仅供参考。
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Last edit by thomas12
qihqiyan
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2006/9/26 16:17:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的仪器是 netzsch DSC 204 ，不知是否是仪器的问题，还有怎样将坩锅密封。
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thomas12
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2006/10/6 21:03:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
密封坩埚就看你的制样器怎么样了，把坩埚和盖子放在制样器上压一下一切OK了。
另外，有的厂家还有专门的中压坩埚和高压坩埚出售
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zeldaswind
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2006/10/7 13:58:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水溶液一定要密封么？我做的时候一般都是在坩埚上弄洞的。。。
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hereyouare
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2006/10/7 16:43:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qihqiyan 发表:
我是在－20度升温的，速率是0.5，升温至36度，按文献上来的。可是就是没有峰。


我觉得是你的升温速率太慢了，所以看不到峰，可以10度每分试试
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2006/10/11 9:11:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zeldaswind 发表:
水溶液一定要密封么？我做的时候一般都是在坩埚上弄洞的。。。


在50度以下取数据不一定密封，但是如果本身样品的吸热峰就很小，水受热轻微的挥发吸热也会造成样品峰不明显的
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lybl
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2006/10/11 9:14:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qihqiyan 发表:
我用DSC作磷脂双层膜（DMPG,DMPC)的水溶液实验，一点现象都没有，文献上的出峰位置在25度左右。（文献上做的很好）我不清楚水溶液的实验是否有一些特殊的要求？我第一次做DSC，有作类似实验的高手请帮一下忙吧？谢谢！也可QQ联系513990739


有没有考虑过净化气的问题呢？如果用了净化气，本身样品峰就小，气流再起干扰，可能就很难分辨样品峰了，仅供参考……
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