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主题：【原创】应用发到手抽筋啦——辣椒粉中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测

浏览0 回复15 电梯直达
微雨燕双飞
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发表于：2015/01/07 17:13:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苏丹红三部曲今天将是告别演出了，之前发布了辣椒油和生鸡蛋两种基质，今天要和大家分享的是辣椒粉中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B的检测



闲言少叙，进入正题



先看看和国标 GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法 对比的优势

    辣椒粉样品经乙酸乙酯提取后，直接用ProElutSDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。与国标《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》相比，具有如下优势：

1.优化色谱分析条件，梯度分析改为等度，提升分离效果；

2.检测范围从原来的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种，弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足；

3.使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱，简化操作流程：无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，提高工作效率；

4.使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端；

方法检出限10μg /kg，满足国标GB/T 19681-2005最低检出限10 μg /kg。
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微雨燕双飞
godblesschina
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2015/1/7 17:13:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、适用范围

    本方案适用于辣椒粉中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红G和苏丹红7B的检测，方法检出限是10 μg /kg。

2、提取

(1)取2 g样品与20 mL乙酸乙酯混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000rpm下离心2 min，收集上清液；

(2)将下层残留物用20 mL乙酸乙酯按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液定容到40 mL；

(3)取10 mL上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5mL正己烷混匀，待净化。



3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）

a活化：5 mL正己烷活化；
b上样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：依次加入5mL正己烷，5 mL1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
d洗脱：加入10 mL1%甲酸乙酸乙酯，收集流出液；
e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1  mL，供HPLC分析。




4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat#99603）

流速：1.0 mL/min   

进样量：20 μL 

柱温：40 ℃

检测器：苏丹红G  430 nm；苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B  518 nm

流动相：0.2%磷酸水溶液:乙腈=15:85
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2015/1/7 17:16:58 Last edit by godblesschina
微雨燕双飞
godblesschina
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2015/1/7 17:14:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5、添加回收结果

辣椒粉中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

苏丹红Ⅰ

5.8

112.49

苏丹红Ⅱ

7.4

112.31

苏丹红Ⅲ

7.0

109.37

苏丹红Ⅳ

5.7

112.55

苏丹红G

5.7

113.09

苏丹红7B

5.8

110.40





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2015/1/7 17:19:39 Last edit by godblesschina
社区=冬季=
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2015/1/7 17:14:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没写完呀，楼主能不能不分楼写呢
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社区=冬季=
lylsg555
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2015/1/7 17:15:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好着很麻烦
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dahua1981
dahua1981
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2015/1/7 17:16:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个楼层更方便看
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微雨燕双飞
godblesschina
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2015/1/7 17:20:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 社区=冬季=(lylsg555) 发表:

没写完呀，楼主能不能不分楼写呢


相应要求，整合到一起了
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荷花仙子
v2975525
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2015/1/7 19:05:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一次性发完好看一点
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翠湖园
hhx050
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2015/1/8 14:20:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有商家敢向辣椒粉中掺入苏丹红吗？真的是不想做生意而是想关门大吉哦！
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翠湖园
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2015/1/8 14:22:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
原文由 社区=冬季=(lylsg555) 发表:没写完呀，楼主能不能不分楼写呢
相应要求，整合到一起了
发原创分享是要发在一个楼层比较好，格式也要整理得好看一些！另个，友情提醒一下，你4楼只发一个纯表情贴属于灌水，会被论坛官人处罚的！
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微雨燕双飞
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2015/1/8 15:01:58 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 翠湖园(hhx050) 发表:

原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
原文由 社区=冬季=(lylsg555) 发表:没写完呀，楼主能不能不分楼写呢
相应要求，整合到一起了
发原创分享是要发在一个楼层比较好，格式也要整理得好看一些！另个，友情提醒一下，你4楼只发一个纯表情贴属于灌水，会被论坛官人处罚的！


着实委屈啊，本来俺在那个楼层是要发应用的，大家建议放在一个楼层，那个楼层就空下来了，所以只能用个表情了

不过您的建议还是要虚心采纳(⊙o⊙)…
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