原文由 悬月(v2946100) 发表:
1、原子吸收标线的问题,你标线做的怎么样,这有很大一部分原因,标线的准确度直接影响实验结果,理论上要求三个9。而且你的那个标准使用液有没有再次确定浓度?
2消解问题,消解蒸干阶段,为了防止生成氧化物不溶,或者生成氧化物对部分重金属形成包裹,应控制温度,同时加0.5ml 硝酸溶解,然后稀释至50ml,不知道你是怎么做的
3仪器的问题,我们这里一根理论上不超过1000次,实际上700-800次效果已经不好了。多看看RSD,如果相差太大,可能数据准确性不一定好,有些时候可能需要经验判断。
4你测定结果偏高的结论从何得出?你的参比内容来自哪里?周边土层对照还是其他参考文献?而且理论上消解用酸都是有杂质的,你消解时间越久引入杂质越多,理论上是偏高的。
原文由 小小de叶子(v2900722) 发表:怎么能够调用以前的曲线呢?每次测定微量元素曲线要和样品是一起的!!!而且每次做实验工作曲线是不可能一样的~~~~我说怎么可能会有那么大的误差咯!工作曲线要现做!!!原文由 悬月(v2946100) 发表:
1、原子吸收标线的问题,你标线做的怎么样,这有很大一部分原因,标线的准确度直接影响实验结果,理论上要求三个9。而且你的那个标准使用液有没有再次确定浓度?
2消解问题,消解蒸干阶段,为了防止生成氧化物不溶,或者生成氧化物对部分重金属形成包裹,应控制温度,同时加0.5ml 硝酸溶解,然后稀释至50ml,不知道你是怎么做的
3仪器的问题,我们这里一根理论上不超过1000次,实际上700-800次效果已经不好了。多看看RSD,如果相差太大,可能数据准确性不一定好,有些时候可能需要经验判断。
4你测定结果偏高的结论从何得出?你的参比内容来自哪里?周边土层对照还是其他参考文献?而且理论上消解用酸都是有杂质的,你消解时间越久引入杂质越多,理论上是偏高的。
曲线是三个9的,不过是调用的以前做的曲线,消解过程是每加一次试剂就开始加热一个小时,用的是硝酸、氢氟酸、高氯酸,消解完成后直接用水定容50ml,测定的数据RSD都是小于5%的。我这次消解的土壤是标准质控样品,与真值差的太大
原文由 悬月(v2946100) 发表:原文由 小小de叶子(v2900722) 发表:怎么能够调用以前的曲线呢?每次测定微量元素曲线要和样品是一起的!!!而且每次做实验工作曲线是不可能一样的~~~~我说怎么可能会有那么大的误差咯!工作曲线要现做!!!原文由 悬月(v2946100) 发表:
1、原子吸收标线的问题,你标线做的怎么样,这有很大一部分原因,标线的准确度直接影响实验结果,理论上要求三个9。而且你的那个标准使用液有没有再次确定浓度?
2消解问题,消解蒸干阶段,为了防止生成氧化物不溶,或者生成氧化物对部分重金属形成包裹,应控制温度,同时加0.5ml 硝酸溶解,然后稀释至50ml,不知道你是怎么做的
3仪器的问题,我们这里一根理论上不超过1000次,实际上700-800次效果已经不好了。多看看RSD,如果相差太大,可能数据准确性不一定好,有些时候可能需要经验判断。
4你测定结果偏高的结论从何得出?你的参比内容来自哪里?周边土层对照还是其他参考文献?而且理论上消解用酸都是有杂质的,你消解时间越久引入杂质越多,理论上是偏高的。
曲线是三个9的,不过是调用的以前做的曲线,消解过程是每加一次试剂就开始加热一个小时,用的是硝酸、氢氟酸、高氯酸,消解完成后直接用水定容50ml,测定的数据RSD都是小于5%的。我这次消解的土壤是标准质控样品,与真值差的太大