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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】一份禁用偶氮染料检测的结果报告的小思索

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小鱼625

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发表于：2015/01/09 16:35:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

结果说明：圈红的部分为经常检出的苯胺和1,4-苯二胺。再来看看GB/T 17592-2011 附录A中的说明：

讨论：1、检出苯胺和/或1,4-苯二胺含量多少时，需要按GB/T 23344复测？国标GB/T 17592-2011 和欧标EN14362-1-2012 限量值分别为20mg/kg和30mg/kg.

2、上图中的数据是今天所做，复测结果为未检出4-氨基偶氮苯。经验得知，大部分检出上述2种物质后复测均为未检出，有什么好的方法来验证而减少工作量呢？

3、GB /T 19942-2005 皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定或者ISO TS 17234-2003 皮革.化学试验.染色皮革中某些偶氮色剂含量的测定中未提到4-氨基偶氮苯，是否不需考察？

4、4-氨基偶氮苯的来源？是否可以根据所测纺织品的类别和检出苯胺和/或1,4-苯二胺含量的大小来快速判定？如下图

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2015/1/9 16:47:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

苯胺和1,4-苯二胺来源复杂，按另外方法做对氨基偶氮苯就是为了确认，保险起见，还是别省这一步。

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千层峰

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2015/1/9 16:49:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标法做偶氮应该比较好吧。
请问D8和D10分别是？

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小鱼625

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2015/1/9 17:02:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
内标法做偶氮应该比较好吧。

请问D8和D10分别是？

萘D-8 蒽-D10。很少用外标法。

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小鱼625

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2015/1/9 17:05:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

苯胺和1,4-苯二胺来源复杂，按另外方法做对氨基偶氮苯就是为了确认，保险起见，还是别省这一步。

是复测的次数太多了而未检出，想找出一些规律或者方法，来减少工作量。一天上班8小时，最多做2波，工作效率低。
同行解答，由召回事件引起的种种，还是不能省。出口的时候中国这边因为检出的值很小，默认4-氨基偶氮苯合格。然后出口到欧盟的时候，欧盟的实验室按标准执行了4-氨基偶氮苯的测试，然后发现超标，之后，深圳局测了这个样品，4-氨基偶氮苯确实超标。

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2015/1/9 17:08:34 Last edit by v2974654

Aspzz

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2015/1/9 17:06:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用外标吗？最近准备开展这个项目
各位有没有好的建议
前一段时间做了一下混标，响应值不是太高，峰形也不好
是不是柱子柱效不高导致的？

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2015/1/9 17:14:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

苯胺和1,4-苯二胺来源复杂，按另外方法做对氨基偶氮苯就是为了确认，保险起见，还是别省这一步。

是复测的次数太多了而未检出，想找出一些规律或者方法，来减少工作量。一天上班8小时，最多做2波，工作效率低。

同行解答，由召回事件引起的种种，还是不能省。出口的时候中国这边因为检出的值很小，默认4-氨基偶氮苯合格。然后出口到欧盟的时候，欧盟的实验室按标准执行了4-氨基偶氮苯的测试，然后发现超标，之后，深圳局测了这个样品，4-氨基偶氮苯确实超标。

对于纺织品，我一般是按EN14362-3测4-氨基偶氮苯的，测出的结果和第三方差不多，有时还比他们的值大。

请问你们一批做多少个样品呢？看到一些第三方，仪器多而且配套比较好的，一天偶氮样品就300+

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2015/1/9 17:21:11 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
可以用外标吗？最近准备开展这个项目
各位有没有好的建议
前一段时间做了一下混标，响应值不是太高，峰形也不好

是不是柱子柱效不高导致的？

4-氨基偶氮苯，我是按EN14362-3做的，就用单标配，买那种黄色粉末，也不贵。

用5ms柱子做，分流比10:1 5mg/L的浓度响应还挺高的。如果不分流，峰型丑

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熙攘之间

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2015/1/10 10:19:49 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

苯胺和1,4-苯二胺来源复杂，按另外方法做对氨基偶氮苯就是为了确认，保险起见，还是别省这一步。

是复测的次数太多了而未检出，想找出一些规律或者方法，来减少工作量。一天上班8小时，最多做2波，工作效率低。

同行解答，由召回事件引起的种种，还是不能省。出口的时候中国这边因为检出的值很小，默认4-氨基偶氮苯合格。然后出口到欧盟的时候，欧盟的实验室按标准执行了4-氨基偶氮苯的测试，然后发现超标，之后，深圳局测了这个样品，4-氨基偶氮苯确实超标。

对于纺织品，我一般是按EN14362-3测4-氨基偶氮苯的，测出的结果和第三方差不多，有时还比他们的值大。

请问你们一批做多少个样品呢？看到一些第三方，仪器多而且配套比较好的，一天偶氮样品就300+

一天300个，感觉测试员好累啊，AZO做起来，价格低，过程比较复杂。万一遇到要HPLC确认的，还要走一趟。。一般的小的第三方搞不定。。

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