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主题：【求助】GC-MS检测二氧化硫残留量检测

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发表于：2019/08/27 09:46:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用岛津型GC-MS检测中药材中二氧化硫残留量，这是我的实验方案： 气相条件：毛细管柱（柱长 30m，柱内径0.32mm）；进样口温度：200℃；柱温箱：程序升温，初始50℃，保持2min，以20℃.min-1的速率升温至200℃，保持2min，总运行时间12min；载气：高纯氦气（99.99%），恒流：2.0mL.min-1，检测器温度：250℃，气流：20.0mL.min-1。
      供试品：取1g药材放入20ml进样瓶，加入10mL甲醇超声15min，过滤，取续滤液1mL放进2mL进样瓶，加入0.2mol/L的盐酸1mL，过滤，密封进样。
      对照品：精密称取亚硫酸钠对照品50mg，置于10mL量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成5mg.mL-1亚硫酸钠对照品储备液。分别精密量取对照品储备液0.1、0.2、0.4、1和2mL，置于10mL量瓶中，用0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液分别稀释成亚硫酸钠0.05、0.1、0.2、0.5和1 mg.mL-1的对照品溶液。取1mL对照品溶液置于10mL进样瓶，加甲醇稀释定容至刻度。再取1mL甲醇对照品溶液，吸取1mL0.2mol/L的盐酸置于2mL进样瓶，密封进样。
      请问如何解决盐酸与亚硫酸钠对GC-MS仪器腐蚀损坏问题？试验中必须用到盐酸与亚硫酸钠对照品，能不能进气相色谱，请各位大神帮帮忙
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2019/8/27 10:36:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸改用磷酸,挥发性不大
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