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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱压力

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guten
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发表于：2015/01/20 22:44:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是岛津LC20液相色谱，接的质谱检测器。做同一个物质的检测，一直比较稳定，后来有一段时间不用，再使用相同条件进行分析相同的东西，发现压力降低了，出峰时间也发生较大的变化。后来又放了一段时间，发现不接色谱柱，机器A，B泵都显示－0.4MPa，然后我自己调了零，之后测试，发现柱压降低了不少，出峰时间变化也比较大（跟上次变化后出峰时间基本一样）。

请问一下：这是因为机器的问题么？应该怎么解决？

谢谢
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2015/1/21 0:24:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果色谱图较好，柱压降低本来是好事情。
色谱条件一致，无漏液等异常现象。
可能原因：（1）确定你记录是柱压还是系统压力，如果是系统压力降低则可能是这段时间里有人清洗系统，使得系统压力降低。
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suntadie
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2015/1/21 9:49:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力降低，出峰时间变化（应该是延后了吧）。可能是有地方漏液或液路有气泡
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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hujiangtao
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2015/1/21 15:11:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是管路的问题
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夏天的雪
bingwang228
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2015/1/21 18:51:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是色谱条件有改变，或者系统有漏液
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hnteng
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2015/1/21 21:25:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　不要随便自己调零。
　　因为压力的显示也是工程师们在仪器出厂时定了的。也相当于我们做标曲一样，定了若干个点，定了个标曲。你一动，相当于整个标曲就变了。平常有负值可以不用管它。自己记得就行了。我们也经常出现-0.1MPa的情况。
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guten
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2015/1/21 23:22:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suntadie(suntadie) 发表:

压力降低，出峰时间变化（应该是延后了吧）。可能是有地方漏液或液路有气泡


谢谢！

出峰确实是延后了，而且还比较多。

我用了3mL/min冲了管路一下，基本没有什么变化。

就怕是漏液。但是没有报警。
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2015/1/21 23:26:04 Last edit by v2683318
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2015/1/21 23:23:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
如果色谱图较好，柱压降低本来是好事情。
色谱条件一致，无漏液等异常现象。
可能原因：（1）确定你记录是柱压还是系统压力，如果是系统压力降低则可能是这段时间里有人清洗系统，使得系统压力降低。



谢谢！

柱压和系统压力都变了，开始时，没有装柱子，是－0.4MPa。

机子是放了一段时间，没有人清洗过。
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2015/1/21 23:24:35 Last edit by v2683318
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2015/1/21 23:27:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:

会不会是色谱条件有改变，或者系统有漏液


色谱条件没有改变，顶多是洗脱液是重新配的，但是出峰时间变化太大了，从2分多变到4分多。
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guten
v2683318
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2015/1/21 23:28:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnteng(hnteng) 发表:

　　不要随便自己调零。

　　因为压力的显示也是工程师们在仪器出厂时定了的。也相当于我们做标曲一样，定了若干个点，定了个标曲。你一动，相当于整个标曲就变了。平常有负值可以不用管它。自己记得就行了。我们也经常出现-0.1MPa的情况。


那这个怎么办？这个会影响到出峰么？
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