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主题：【已应助】火了-这么烂的峰型-应该怎样改善？

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liushao911
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发表于：2015/01/28 15:16:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品：TETA  （胺）

色谱柱：SiELC Primesep 200

流动相：ACN:water@0.1%TFBA=20:80

样品是单纯物质，色谱柱也是适合碱性物质的 则么会有这么烂的峰型 大家帮我看看 各抒己见

该帖子作者被版主 夏天的雪加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖，发图奖励
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2015/1/28 17:07:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得还是流动相不适合
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浪淘沙隐
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2015/1/28 17:17:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我百度看了，你这个柱子都采用了离子交换了，估计柱子不适合，换个正常的C18看看，如果正常的C18没保留，就把流动相pH调高点，这个流动相pH太低了，碱性化合物可能没保留。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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dywzqbx
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2015/1/28 17:17:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶解样品的溶剂是什么？进样量多少？
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夏天的雪
bingwang228
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2015/1/28 20:23:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意浪淘沙隐老师的意见，可以用普通C18色谱柱试试，流动相用甲醇水或乙腈水；或者提高楼主流动相中的pH值。
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夏天的雪
bingwang228
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2015/1/28 20:24:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的谱图，不仅保留差，同时好像还有物质没有分开
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一片枫叶
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2015/1/29 0:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在流动相：ACN:water@0.1%TFBA=20:80中，三氟丁酸（TFBA）是一种重要的医药合成材料和有机氟材料中间体，主要用于合成功能高分子材料和含氟精细化学品，如含氟表面活性剂、氟油脂等。纯品TFBA为无色透明、有刺激性气味的酸性液体，在空气中极易吸水分解，具有很强的腐蚀性。
乙腈（ACN)和水（water)的流动相由于加入了酸性的TFBA而呈酸性，被测物TETA呈碱性，在反相键合相液相色谱法分析中，碱性化合物是不能用酸性流动相的，应加入碱性调节剂，调节PH值。
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liushao911
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2015/1/29 8:51:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
楼主的谱图，不仅保留差，同时好像还有物质没有分开


样品是个单一物质  应该是分离的问题
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liushao911
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2015/1/29 8:57:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
我百度看了，你这个柱子都采用了离子交换了，估计柱子不适合，换个正常的C18看看，如果正常的C18没保留，就把流动相pH调高点，这个流动相pH太低了，碱性化合物可能没保留。


我是仿照分公司老美做的方法 也有类似怀疑 碱性物质有酸性离子对试剂 老美这么想 我也是醉了

我现在的想法：

1 不用缓冲盐了 是不是考虑三乙胺用来调节PH？但是我的样品有时会含有三乙胺 会不会有影响?或者考虑其他试剂？

2 C18 确实好一点 到时我把图谱发过来
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一片枫叶
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2015/1/29 9:05:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:

我觉得还是流动相不适合


应该是流动相与分析物酸碱性不匹配，分析物显碱性，流动相好像呈酸性（TFBA而呈酸性）。
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浪淘沙隐
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2015/1/29 17:17:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
在流动相：ACN:water@0.1%TFBA=20:80中，三氟丁酸（TFBA）是一种重要的医药合成材料和有机氟材料中间体，主要用于合成功能高分子材料和含氟精细化学品，如含氟表面活性剂、氟油脂等。纯品TFBA为无色透明、有刺激性气味的酸性液体，在空气中极易吸水分解，具有很强的腐蚀性。
乙腈（ACN)和水（water)的流动相由于加入了酸性的TFBA而呈酸性，被测物TETA呈碱性，在反相键合相液相色谱法分析中，碱性化合物是不能用酸性流动相的，应加入碱性调节剂，调节PH值。


为什么碱性化合物不能用酸性流动相？我分析过很多碱性化合物，就是用了酸性流动相，也见过很多这样的方法，一点问题都没。
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