主题:【已应助】大侠们:求助石墨炉测铅!

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season0818
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用国产石墨炉做牛奶中铅、加标0.1ppm、0.2ppm回收率只有50%左右怎么回事啊?

  称样量2g,加5ml硝酸,2ml双氧水,微波消解,不赶酸,不加基体改进剂,定容50ml进样。标样用10%硝酸的浓度配的。

同时做了水质质0.37ppm的质控样(消解处理),回收率90—110%之间。

曲线A=0.0073C+0.0082

            A

0      0.0063

5      0.0460

10    0.0824

15    0.1183

20    0.1556

25    0.1895

标样空白A=0.0063;试剂空白A=0.0117;

可能什么原因啊?

必须赶酸吗?赶酸不用加水赶吧?是赶完直接定容吗?

标样用体积比百分之多少的硝酸配?

牛奶必须加基体改进剂吗?仪器商说不用。加基体改进剂与不加基体改进剂有什么区别?
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不赶酸的话酸度太高,对石墨管有损坏,还是赶酸处理吧
liulanlu
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牛奶中蛋白质的含量很高,而且蛋白质对铅的测定有很大干扰。加基改剂,主要是为了提高灰化温度,消除基体干扰,从而提高检测的准确性。
season0818
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不加基改剂会使回收率偏低很多吗?
蛋白质不是消解掉了吗?
基体干扰大致原因是什么?是影响响应强度使其偏低;还是基体导致背景响应高,扣除后偏低;还是其它?
基体改进剂一般是用2%磷酸二氢铵进5ul?是用GR的吗?哪家的品质好?分析纯好像不行吧?
season0818
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赶酸是150度至1-2毫升,用超纯水直接定容吗?标样用多大的硝酸配?
Eric_tang
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原文由 season0818(season0818) 发表:
不加基改剂会使回收率偏低很多吗?
蛋白质不是消解掉了吗?
基体干扰大致原因是什么?是影响响应强度使其偏低;还是基体导致背景响应高,扣除后偏低;还是其它?
基体改进剂一般是用2%磷酸二氢铵进5ul?是用GR的吗?哪家的品质好?分析纯好像不行吧?
从一定程度来讲,或者按照国标来讲,我们处理复杂样品的铅,一般是要加基体改进剂的,其目的在于消除样品的基体干扰(所谓基体干扰,指的就是在我们不加基体改进剂的较低的原子化温度的时候,原子化出来的东西除了铅产生的铅以外,还会有其它的东西也会对283.3这个波长产生一定的吸收这种是我们没有办法解决的),加基体改进剂的目的不是说为了能让回收率达到某个水平,而是让我们的原子化温度更高,干扰物质尽可能的在灰化阶段就消除掉了,这样原子化出来的东西基本上就是我们所想要的铅,从而保证测定结果更加的准确,可靠和稳定。  如果是加磷酸二氢铵的话是国标上的方法,对于成分简单的食品来说,是没有问题的,纯度肯定是优级纯。但是对于牛奶这种高蛋白,复杂的物质,我建议你加  钯盐,这样的话,1200的灰化温度,2200的原子化温度。可能更彻底一些。。。
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season0818
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十分感谢大家。

钯盐是用氯化钯吗?钯盐或磷酸二氢铵有用过那家牌子的,质量可以的?用国产的还是进口的啊。

有人比较过加不加基体改进剂,回收率大致可能各自在什么范围。

我主要做牛奶铅、回收率不好,想找出原因,如果不用基体改进剂也能做好的话,那就希望简单不加啊,繁琐了不确定因素就更大呀。我看有文献《微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉合铜》李志娟,医学动物防止,说加不加无显著差异,它做的奶粉加50ppb回收率90.5%。现在的文献也不知可信不。你懂得。

做过牛奶的指导一下呀。你是怎么做的呀?
ldgfive
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season0818
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
酸度过高时,会影响铅的响应值


我标样也是配同酸度的,应该不存在酸度影响呀。而且,水样(质控)回收也还行。

另外顺便问一下,质控样放一段时间铅含量会变小吗?
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2015/1/28 17:42:11 Last edit by season0818
ldgfive
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
酸度过高时,会影响铅的响应值


我标样也是配同酸度的,应该不存在酸度影响呀。而且,水样(质控)回收也还行。

另外顺便问一下,质控样放一段时间铅含量会变小吗?


奶制品的基体比较复杂,和水样是没法比的
冰山
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原文由season0818发表: 十分感谢大家。

钯盐是用氯化钯吗?钯盐或磷酸二氢铵有用过那家牌子的,质量可以的?用国产的还是进口的啊。

有人比较过加不加基体改进剂,回收率大致可能各自在什么范围。

我主要做牛奶铅、回收率不好,想找出原因,如果不用基体改进剂也能做好的话,那就希望简单不加啊,繁琐了不确定因素就更大呀。我看有文献《微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉合铜》李志娟,医学动物防止,说加不加无显著差异,它做的奶粉加50ppb回收率90.5%。现在的文献也不知可信不。你懂得。

做过牛奶的指导一下呀。你是怎么做的呀?
奶粉中能有多少铅?加50ppb不是太夸张了吗?况且做加标回收跟楼主的问题其实沒有太大关系,因为你要的是样品中的绝对值,而加标回收考察的是检测过程。
楼主的机子是什么品牌?有资料说PE的机子可以无需消解直接进样,因为它在灰化阶段能够通入空气消除积炭,结果令人满意。我虽用PE800,但机子未改接空气,没有试过这个方法,也不知其它仪器能否这么做?
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