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主题：【讨论】关于水质总氮检测的疑问

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lswxy

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发表于：2015/02/03 22:14:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做地表水中的总氮测定，是参考碱性过硫酸钾消解紫外光度法做的，但是不知道怎么标准曲线是一团糟，吸光度都很低。我仔细看了标准，这个方法的原理是用碱性过硫酸钾把水质中的氮都氧化成硝酸盐氮，然后比色。那我想做标准曲线是用硝酸钾做的标准物质，那是不是应该不经过加碱性过硫酸钾消解，就可以比色呢？就算有偏差，但是这样做测定的结果应该成线性吧？理论上这样是不是可以通过这样做来排除是不是过硫酸钾对检测结果的影响呢？

我也通过这样做了，但是好像也不行，这样的吸光度也很低，也挺糟糕的。我不确定这个想法对不对，想请教下各位大侠。

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2015/2/4 8:02:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过硫酸钾需要用进口的。

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lswxy

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2015/2/4 9:34:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:

过硫酸钾需要用进口的。

使用进口的过硫酸钾的原因应该是它的空白低，校准吸光度在0.03以下吧。可是我的标准曲线吸光度都很低，而且无规律，会是什么原因呢？

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李偲

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2015/2/4 9:39:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个实验我们以前做也是，换了进口的药品之后，做的时候也单独在一间屋子里面做，现在能做好了

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李偲

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2015/2/4 9:39:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lswxy(lswxy) 发表:
原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:

过硫酸钾需要用进口的。

使用进口的过硫酸钾的原因应该是它的空白低，校准吸光度在0.03以下吧。可是我的标准曲线吸光度都很低，而且无规律，会是什么原因呢？

你可以先换一瓶试试

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暗夜精灵

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2015/2/4 11:16:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

跟实验室环境有关系，最好就是有单独的实验室，空气中N含量稳定，会比较容易一点。
还有需要注意消解的时候，不能让液体溅出来。

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lczhfj

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2015/2/4 11:26:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个方法加试剂的环节很少，是不是试剂质量有问题？分光光度计紫外光区有没有问题？

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lswxy

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2015/2/4 11:28:29 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 李偲(v2770921) 发表:

这个实验我们以前做也是，换了进口的药品之后，做的时候也单独在一间屋子里面做，现在能做好了

我之前用的不同的过硫酸钾，换了另一个牌子的过硫酸钾，但也是分析纯的，做出来也是很糟糕的，我在想是不是可以提纯后再做好点，但是又想到提纯是过硫酸钾使空白过高才需提纯，我现在根本就是空白很低几个浓度点在220nm的波长下的吸光度都在0.060-0.080之间，所以提纯是不是应该没有效果呢。是不是过硫酸钾根本就不行呢。

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李偲

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2015/2/4 15:14:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lswxy(lswxy) 发表:
原文由 李偲(v2770921) 发表:

这个实验我们以前做也是，换了进口的药品之后，做的时候也单独在一间屋子里面做，现在能做好了

我之前用的不同的过硫酸钾，换了另一个牌子的过硫酸钾，但也是分析纯的，做出来也是很糟糕的，我在想是不是可以提纯后再做好点，但是又想到提纯是过硫酸钾使空白过高才需提纯，我现在根本就是空白很低几个浓度点在220nm的波长下的吸光度都在0.060-0.080之间，所以提纯是不是应该没有效果呢。是不是过硫酸钾根本就不行呢。

我们是0.04左右

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lswxy

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2015/2/4 15:50:57 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 李偲(v2770921) 发表:
原文由 lswxy(lswxy) 发表:
原文由 李偲(v2770921) 发表:

这个实验我们以前做也是，换了进口的药品之后，做的时候也单独在一间屋子里面做，现在能做好了

我之前用的不同的过硫酸钾，换了另一个牌子的过硫酸钾，但也是分析纯的，做出来也是很糟糕的，我在想是不是可以提纯后再做好点，但是又想到提纯是过硫酸钾使空白过高才需提纯，我现在根本就是空白很低几个浓度点在220nm的波长下的吸光度都在0.060-0.080之间，所以提纯是不是应该没有效果呢。是不是过硫酸钾根本就不行呢。

我们是0.04左右

上面打错了，我是空白和其他浓度点的吸光度都是0.060-0.080，所以我怎么觉得不是过硫酸钾的问题呢

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