主题:【已应助】内标回收率高达200~300%,是什么回事?

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skycjxclub
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做玻纤滤筒消解时,按HJ657-2013的方法,消解液用经稀释5倍的逆王水25ml进行微波消解,不赶酸定容100ml后离心,上清液上ICP-MS(PE NEXION300X)分析,用209Bi作内标测定208Pb,45Sc作内标测定62Ni和65Cu,两个内标的回收率都高达200~300%是什么回事?
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样品中有没有铋呢?不加内标直接看看样品中铋的计数有多少?
光哥
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SiO和SiOH都可能覆盖到45Sc,建议取个含Si不含Sc的标液上机看看45amu处的计数值。

209Bi那里要么样品里有Bi,要么看看质量轴偏掉了没
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envirend
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
样品中有没有铋呢?不加内标直接看看样品中铋的计数有多少?
  我和你的想法一样,其实内标回收率高应该首先考虑样品中是否存在该元素比较多。
阶前尘
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skycjxclub
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试剂空白试液(没加入滤筒,只加酸参与消解)的内标回收率也高,应该不是滤筒中引入的,难道真的是酸度高引起的?那要赶酸吗?但标准中没有要求赶酸的
光哥
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原文由 skycjxclub(skycjxclub) 发表:
试剂空白试液(没加入滤筒,只加酸参与消解)的内标回收率也高,应该不是滤筒中引入的,难道真的是酸度高引起的?那要赶酸吗?但标准中没有要求赶酸的

用DIW把酸稀释10倍左右,用ICPMS扫描这几个amu看看,包括与这几个相邻的amu也看看
shagei
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可以不在线加不。这个三通放上去后,我长时间观察,发现这玩意进样不太稳定。每次都200%的话,你是不是进样速率研究下和标准内标样读数时不一致。
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