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主题：【已应助】版里有师兄遇到过内标物重现性差的问题吗

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kanhama
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发表于：2015/03/05 19:46:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟按照药典，测对乙酰氨基酚，苯甲酸为内标物，同一样品(对照)重复进针，样品峰重现性不错，但内标物重现性较差。
经常是第一第二针是670000，668000，第三针640000，离群的很，
请问有师兄遇到过类似情况吗？
仪器，waters2695.
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2015/3/5 22:13:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是很懂，怀疑是进样器需要维护了。你可以单独进乙酰氨基酚或苯甲酸试试，多进几针（大于7）看看趋势。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2015/3/5 22:17:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况我们实验室之前其他人也遇到过一次，但是因为忙就没有过多的关注。
样品峰的重现性很好说明应该不会是仪器本身的问题，方法的可能性比较大，但是你又说是药典的方法。费解
如果日后楼主能成功解决这个问题，期待你能给出答案。
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2015/3/5 22:23:55 Last edit by dywzqbx
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2015/3/6 8:56:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物选择的是否合适；还有上一针会不会对下一针产生干扰；苯甲酸出峰附近是否有杂质干扰，积分时出现误差
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2015/3/7 13:59:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lostking2008(lostking2008) 发表:
不是很懂，怀疑是进样器需要维护了。你可以单独进乙酰氨基酚或苯甲酸试试，多进几针（大于7）看看趋势。


就这个思路我想了下，如果两个峰都有偏差，那可以说是自动进样器有故障，
但是，同一个样品，重复进样多次，我的样品峰一直很靠谱啊，内标物的峰面积就有离群值了，所以可以说我的进样器没问题把
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2015/3/7 14:07:51 Last edit by kanhama
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2015/3/7 14:12:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
内标物选择的是否合适；还有上一针会不会对下一针产生干扰；苯甲酸出峰附近是否有杂质干扰，积分时出现误差


按照药典做的，从流动相配置到样品处理。
一针就样品峰跟内标物两个峰，没有杂峰。
积分方法每次都是调用的同一积分方法，不存在手动积分的误差。
楼上有师兄建议考虑自动进样器有故障，思考过这个问题，同一样品多次进样，但是样品峰每次靠谱，内标物峰有离群值。所以很是纠结。
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2015/3/7 14:15:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
这种情况我们实验室之前其他人也遇到过一次，但是因为忙就没有过多的关注。
样品峰的重现性很好说明应该不会是仪器本身的问题，方法的可能性比较大，但是你又说是药典的方法。费解
如果日后楼主能成功解决这个问题，期待你能给出答案。


感谢支持。
厂里药品GMP认证，逃不掉。很是费解啊！
还请有遇到过类似的情况的师兄不啬赐教！
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2015/3/7 23:31:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是流动相有问题，比如pH值。
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夏天的雪
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2015/3/8 18:58:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kanhama(kanhama) 发表:
就这个思路我想了下，如果两个峰都有偏差，那可以说是自动进样器有故障，
但是，同一个样品，重复进样多次，我的样品峰一直很靠谱啊，内标物的峰面积就有离群值了，所以可以说我的进样器没问题把
感觉进样器出问题的可能性小，否则不会只是内标有问题
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夏天的雪
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2015/3/8 19:00:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kanhama(kanhama) 发表:
按照药典做的，从流动相配置到样品处理。
一针就样品峰跟内标物两个峰，没有杂峰。
积分方法每次都是调用的同一积分方法，不存在手动积分的误差。
楼上有师兄建议考虑自动进样器有故障，思考过这个问题，同一样品多次进样，但是样品峰每次靠谱，内标物峰有离群值。所以很是纠结。
流动相是什么？苯甲酸的稳定性应该也是可以的
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夏天的雪
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2015/3/8 19:05:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独进苯甲酸试试重复性怎么样
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