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主题：【已应助】微波消解-石墨炉检测Cd，空白高？

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不灭神魂
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发表于：2015/03/09 16:15:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大大，用微波消解-石墨炉检测Cd过程中，1%硝酸作为空白检测，吸光度值达到了0.6-0.9，水检测是0.001，酸用的是优级纯的；想请教下，吸光度值这么高，是酸不纯，玻璃器皿污染了，还是氩气不纯，或者石墨管不能用了，哪个可能性更大啊
推荐答案：platinum回复于2015/03/12
不知楼主用的哪家的仪器。与氩气关系极小，基本可以不考虑，因为在原子化阶段氩气是处于关闭的。进口仪器应该都有石墨管计数功能，在软件上可以查看使用次数是否超过或接近上限。另外可以进空气看下吸光度，可以判断石墨管是否被污染或者残留严重；也可以取出石墨管看是否有脱落或积盐情况（白色印迹等），看看进样针是否污染。有摄像头的可以观察进样针是否插到石墨管中，酸的可能行貌似最大....
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2015/3/10 8:20:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是酸的本底高，或是器具污染
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2015/3/11 8:13:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用塑料瓶配制一个1%硝酸，上机测试一下酸的本底如何
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ldgfive
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2015/3/11 8:14:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用塑料瓶也可以看看是不是器具有污染
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JIANNAN
yinjun
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2015/3/11 9:54:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别那么相信所谓的优级纯，还是要经过验证才好用滴。
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冰山
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2015/3/11 13:08:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉的吸光值0.6-0.9？也太高了吧！石墨管、酸、水及器皿都彻底排查一下吧
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huangza
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2015/3/11 13:20:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是酸的原因，配制1%酸试试就知道了
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秋月芙蓉
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2015/3/11 16:03:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸的纯度问题多见了
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qq250083771
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2015/3/12 10:46:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是空白被污染了啊  水都对着了
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platinum
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2015/3/12 12:51:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主用的哪家的仪器。与氩气关系极小，基本可以不考虑，因为在原子化阶段氩气是处于关闭的。进口仪器应该都有石墨管计数功能，在软件上可以查看使用次数是否超过或接近上限。另外可以进空气看下吸光度，可以判断石墨管是否被污染或者残留严重；也可以取出石墨管看是否有脱落或积盐情况（白色印迹等），看看进样针是否污染。有摄像头的可以观察进样针是否插到石墨管中，酸的可能行貌似最大....
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不灭神魂
v2913015
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2015/4/28 11:42:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经发现是酸的问题，改用光谱纯的硝酸，空白吸光度值就降下去了，1%的硝酸吸光度值大约为0.0045
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