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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】样品测定结果偏低是怎么回事？

浏览0 回复19 电梯直达
qingtian1210
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发表于：2012/09/26 15:31:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有一个原料药，需要测样品中的镁离子含量。

该方法是药典方法，我们前期已经做过研究，方法是可行的；

但是去做方法验证的时候出了一些异常的情况，就是样品的测定结果突然偏低了约10%。

（1）排除了样品和方法的问题；
       
        将样品寄回总部，同样的方法和样品，测定结果正常。

（2）配制样品的试剂出问题了？

        整个方法只用到两种试剂，经过一一排查，也否决了。

（3）仪器的问题

        我现在个人感觉是仪器的问题，但是对于原子吸收（火焰）又不是很熟悉，所以想请教又遇到过该问题的战友，或者对仪器非常熟悉的战友，到底可能是哪里出了问题呢？

    谢谢！
该帖子作者被版主 qq250083771加 1积分， 2经验，加分理由：问题解决了吗 应该给热心版友个回复啊
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qingtian1210
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2012/9/26 15:32:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前也曾经怀疑过是雾化器的原因，但是后来工程师带了一个新的雾化器，结果是一样的。

工程师待了三天，解决不了。
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ldgfive
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2012/9/26 15:59:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液配制的准确吗
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qingtian1210
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2012/9/26 16:25:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该没有问题，买的标准镁溶液。
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qq250083771
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2012/9/26 18:19:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的有标样或者加标回收吗
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尘
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2012/9/26 18:59:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是仪器的话，只要你质控样对了，就代表没啥问题。
不知道样品前处理有没有问题
该帖子作者被版主 qq250083771加 1积分， 2经验，加分理由：应助
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wmj31
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2012/9/26 19:10:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中的镁离子含量是多少？不要像滑石粉之类的，百分之十几的含量。
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悠旸
ihqs
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2012/9/26 19:49:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是含量过高样品处理带来的误差，如果只是某种样品或某种元素测不准一般可能不是仪器的问题。
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sgxy
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2012/9/27 8:04:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你买的标液多长时间了？
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qingtian1210
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2012/9/27 8:22:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们已经排除了是样品、试剂和方法的问题。毕竟这方面好排查，而且在总部也有一台AAS，同一样品，同一方法，试剂方面也是从总部带过去的。

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yang_qingwen
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2012/9/27 8:30:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  加标回收率是多少？
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