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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【已应助】对于WDXRF建立土壤曲线时，如何排列元素的检测顺序以降低卤族元素的溢出效应呢？

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envirend
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发表于：2015/03/14 16:37:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，谢谢大家。
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sweetapple986
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2015/3/14 17:06:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溢出效应是什么？
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sonne86400
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2015/3/14 17:24:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啥元素饱和溢出了啊
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envirend
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2015/3/14 17:38:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v2644276发表： 溢出效应是什么？
可能我说得有误 ：
1.卤族元素受热，不断的向表层积聚？也许不叫溢出效应～～误导大家啦。
2.建立曲线时，如何操作（调节元素顺序等），减少受热对卤族元素分析的影响。
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envirend
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2015/3/14 20:01:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
啥元素饱和溢出了啊
谢谢老师，我没有说清楚——不是浓度太强导致检测器信号饱和。 我周一再看看书，如何称谓“卤族元素受热溢出到压片表面”这个现象？
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玉米馒头
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2015/3/14 21:57:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看我之前提到的那篇文章《X ray induced alteration of specimens as crucial obstacle in XRF spectrometry of fluorine in rocks and soils》吧，我在别的回帖里也提到过。里边不光有研究了F，Cl也有所眼涉及。卤素在分析过程中存在向样品表面扩散，并被氧化为气态分子挥发的趋势。但不同卤化物的表现也不尽相同，扩散大于挥发，则测定强度随时间延长而增加；等于则不变；小于则先增后减。没事用NaCl压片连续测定看看，再和具备一定卤素含量土壤样品的变化趋势两相比较，两者曲线完全不同，严谨地说即不存在定量分析的基础。再者XRF分析需要漂移监控样，倘若漂移监控样自身强度浮动，那还有监控的意义么？
但在实际操作中，替代方法往往太过繁复，可行性较差，如F采用氟离子选择电极，Cl、Br、I采用离子色谱，想想离子色谱的分析速度，也是醉了。所以应用XRF分析也是不得已的办法，解决办法不难得出，即优先测定卤素。
但需要注意的是，考虑到I的含量与激发电压，WDXRF基本可以洗洗睡了(60 kv不足以激发K线，L线强度低且受干扰)...Br虽然灵敏度高，但含量太低，有条件的话尽量选用弯晶。

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envirend
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2015/3/14 22:43:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由alhoon发表： 看看我之前提到的那篇文章《X ray induced alteration of specimens as crucial obstacle in XRF spectrometry of fluorine in rocks and soils》吧，我在别的回帖里也提到过。里边不光有研究了F，Cl也有所眼涉及。卤素在分析过程中存在向样品表面扩散，并被氧化为气态分子挥发的趋势。但不同卤化物的表现也不尽相同，扩散大于挥发，则测定强度随时间延长而增加；等于则不变；小于则先增后减。没事用NaCl压片连续测定看看，再和具备一定卤素含量土壤样品的变化趋势两相比较，两者曲线完全不同，严谨地说即不存在定量分析的基础。再者XRF分析需要漂移监控样，倘若漂移监控样自身强度浮动，那还有监控的意义么？
但在实际操作中，替代方法往往太过繁复，可行性较差，如F采用氟离子选择电极，Cl、Br、I采用离子色谱，想想离子色谱的分析速度，也是醉了。所以应用XRF分析也是不得已的办法，解决办法不难得出，即优先测定卤素。
但需要注意的是，考虑到I的含量与激发电压，WDXRF基本可以洗洗睡了(60 kv不足以激发K线，L线强度低且受干扰)...Br虽然灵敏度高，但含量太低，有条件的话尽量选用弯晶。

谢谢老师的解释。
1.其它卤族元素没有很在意看，氯应该是一直在增加。
2.其它元素相关知识，我再仔细看看。
3.老师说的那篇文章，我以后再学，先学你的相关回帖。
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玉米馒头
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2015/3/16 9:13:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是对GSS20粉末压片样品连续50次分析的Cl强度变化示意图，呈现明显的先增后减的趋势。

这是对NaCl盐类直接粉末压片连续50次分析的结果，和上图趋势相仿。
以上两图中横坐标为分析次数，纵坐标为强度。
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envirend
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2015/3/16 11:25:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:

这是对GSS20粉末压片样品连续50次分析的Cl强度变化示意图，呈现明显的先增后减的趋势。

这是对NaCl盐类直接粉末压片连续50次分析的结果，和上图趋势相仿。
以上两图中横坐标为分析次数，纵坐标为强度。
老师理论和实战都丰富啊——看来分析三五次就认为“氯不断提高”是不合适的。
转折点之后是否可以简单理解为，样品中的卤族元素在不断分析过中，一直向外扩散继而被挥发，导致样品中的卤族元素含量越来越低呢？

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whoami
lyyy0412
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2015/3/16 23:16:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
受教了。。。
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玉米馒头
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2015/3/17 10:48:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

样品中卤素含量确实是因挥发在减少，但减少的幅度可能并不如想象中那么大，以上是每隔一小时测定一次的NaCl盐类混合物样品，趋势变化更为复杂。
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