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主题：【已应助】关于流动相的pH值和被分析物的pka值

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erge

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发表于：2015/03/23 23:36:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题所述，在做分析方法开发时，很多时候需要考虑流动相的pH值和被分析物的pka值，从而得到最好的峰形，那两者处于一个什么样的关系才能使被分析物的峰形最好呢？还有，如果不知道被分析物的pka值又该如何调节流动相的pH值呢？请教各位老师

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 8积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励

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2015/3/24 8:27:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是理论知识了，不知道液相分析的书籍上有介绍吗？

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浪淘沙隐

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2015/3/25 8:50:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实际工作中，很少能知道待测物的pKa，又或者，你知道主成分的pKa，但是它的杂质那么多，pKa更不容易得到。因此一般不需要去查待测物的pKa，只要大概知道酸碱性即可；然后设计初始的流动相，分析待测物，然后在此基础上改变pH值等条件，以得到稳定的色谱图。
一般来说，要使酸碱性化合物的保留和峰面积稳定，需要流动相的pH比待测物（包括杂质）的pKa大或小2，这样这个化合物基本以一种形态存在。调pH也是一个摸索过程，比如一开始用的的是pH7，不合适，那么就试试pH5，再不行就试试pH3或pH2；找出趋势，再缩小范围分析，如发现pH5到pH3时，有杂质的保留顺序发生了变化，开始2个不能分开的杂质分开了，但是又和其他杂质重合了，那么就可以试试pH4，这样很可能每个杂质都能分开。

该帖子作者被版主 wyqql2060加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

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青林

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2015/3/27 10:35:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

zhoujin83的方法很实在，可以尝试！

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vm88

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2015/4/3 15:36:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2楼的方法很实用，就是慢些，有简便的方法吗？

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zyl3367898

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2015/4/3 15:44:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有计算公式来计算pka值吗？

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erge

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2015/4/3 16:21:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由zhoujin83发表：实际工作中，很少能知道待测物的pKa，又或者，你知道主成分的pKa，但是它的杂质那么多，pKa更不容易得到。因此一般不需要去查待测物的pKa，只要大概知道酸碱性即可；然后设计初始的流动相，分析待测物，然后在此基础上改变pH值等条件，以得到稳定的色谱图。
一般来说，要使酸碱性化合物的保留和峰面积稳定，需要流动相的pH比待测物（包括杂质）的pKa大或小2，这样这个化合物基本以一种形态存在。调pH也是一个摸索过程，比如一开始用的的是pH7，不合适，那么就试试pH5，再不行就试试pH3或pH2；找出趋势，再缩小范围分析，如发现pH5到pH3时，有杂质的保留顺序发生了变化，开始2个不能分开的杂质分开了，但是又和其他杂质重合了，那么就可以试试pH4，这样很可能每个杂质都能分开。

说的很详细，多谢，实际当中确实很难知道pka值。

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