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主题：【已应助】完全相同的色谱条件，峰面积差异却很大，求指点

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dywzqbx
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发表于：2015/03/23 23:27:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3月21，含量测定分析，系统适用性很好，测试结果正常，其中WKS（工作对照）的Area大概为16.0万，连续6针的RSD在0.5%以内，WKS（工作对照）与CKS（核查对照）之间的Diff（差异）为100.1%
3月23，含量测定分析，所有条件除流动相为新配置之外，与21号相比，无任何改变(色谱柱，仪器方法均为改变)，但是在平衡超过40min情况下，WKS峰面积为20.0万左右，连续6针的RSD也还在1.0%以内符合要求，但是WKS（工作对照）与CKS（核查对照）之间的Diff（差异）为却达到了87.2%。
在经历重复进样后，WKS峰面积为16.6万左右，WKS（工作对照）与CKS（核查对照）之间的Diff（差异）在102%以内（满足要求).
问题：（1）刚开始的系统适用性未通过可能的原因是什么？
          （2）样品的稳定性很好，不大节能是降解，那么峰面积由点变高，再骤降的可能的原因有哪些？
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夏天的雪
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2015/3/24 13:01:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统适应性没有通过，可能与柱效有关。色谱柱经过多次进样，性能降低，峰面积变小，之前进样由于色谱柱可能经过清洗，柱效好了些
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yuechunguang
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2015/3/24 14:36:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下，“系统适用性很好，”这个是如何确定的？
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浪淘沙隐
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2015/3/24 14:41:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
WKS和CKS是晚上放到冰箱里早上再拿出来的？
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dywzqbx
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2015/3/25 8:34:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
WKS和CKS是晚上放到冰箱里早上再拿出来的？
刚开始进样的时候就是取自于同一个样品瓶，后来是从容量瓶重新倒了一份（容量瓶从冰箱取出，放置室温），但结果还是如此，
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浪淘沙隐
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2015/3/25 8:42:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
刚开始进样的时候就是取自于同一个样品瓶，后来是从容量瓶重新倒了一份（容量瓶从冰箱取出，放置室温），但结果还是如此，


你一针的运行时间蛮长的吧，然后估计你样品的溶剂有机溶剂应该比较少。你第一天因为是室温配制样品，所以一切正常。过了两天，你把样品从冰箱中拿出来，感觉放至室温了，但是人手的感觉不准确的，这时候溶液温度还是比室温低，因此第一针wks溶液浓度比正常的应该要大，而到了第二针，你的cks较wks更接近室温，浓度也下降了，所以计算的含量值只有80%不到；然后你继续进样分析，溶液温度就几乎接近室温了，就较为正常了。
因此，一个非常有经验的分析人员，在做外标法时，要处处小心，尤其是要注意温度对结果的影响。
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dywzqbx
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2015/3/25 11:23:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuechunguang(yuechunguang) 发表:
请教一下，“系统适用性很好，”这个是如何确定的？
连续5针峰面积RSD在2%以内，(A1/C1)/(A2/C2)在98%~102%之间。A1为对照1的峰面积，C1为对照1的浓度；A1为对照2的峰面积，C1为对照2的浓度
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dywzqbx
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2015/3/25 14:01:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
你一针的运行时间蛮长的吧，然后估计你样品的溶剂有机溶剂应该比较少。你第一天因为是室温配制样品，所以一切正常。过了两天，你把样品从冰箱中拿出来，感觉放至室温了，但是人手的感觉不准确的，这时候溶液温度还是比室温低，因此第一针wks溶液浓度比正常的应该要大，而到了第二针，你的cks较wks更接近室温，浓度也下降了，所以计算的含量值只有80%不到；然后你继续进样分析，溶液温度就几乎接近室温了，就较为正常了。
因此，一个非常有经验的分析人员，在做外标法时，要处处小心，尤其是要注意温度对结果的影响。


这个解释有一定的道理，以后把样品盘的温度开着做试试。
这次的结果差的有点远
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hujiangtao
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2015/3/27 15:32:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标样受温度影响大？
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夏天的雪
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2015/3/27 15:49:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下，温度低，溶解度小（也有反例），配制的溶液的浓度可能会变小，样品峰面积也应该小，可是楼主的峰面积是由大变小的
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dywzqbx
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2015/3/27 17:26:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
这个标样受温度影响大？
性质稳定
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手机版： 完全相同的色谱条件，峰面积差异却很大，求指点
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