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主题：【已应助】Hg到底有多难测，求达人来做解答

浏览0 回复36 电梯直达
骨头有点轻
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发表于：2015/03/23 23:18:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人从事元素检测，新手，手头有两台老伙伴，PE Optima 2100 DV, 和意大利Milestone 的DMA-80测汞仪，平时常用这两台仪器测汞
事情是这个样子的
有一天，我问领导，我在ICP法测汞和冷蒸气原子吸收测汞，得出的结果是否应该高度一致呢？领导说，那肯定是啊，不信你试试。好，我这就去试。使用国家有色金属标准试剂单元素Hg标液（基体只含有HNO3），配成0~2ppm的标准曲线，分别在两台仪器上走完标准曲线并拟合。另单配一个1ppm的溶液，用两条标线测，如果读出接近的读数，就可以认定两台仪器测出来的结果是一致的。结果我发现在ICP上读出来的是1.3，在测汞仪上读出来是接近1的。然后我领导看了我的做法，在我的1ppm的溶液中加了1ppm的Au元素标准溶液，让我再次测试，这次ICP上读出的数据是接近1的，测汞仪上读出来的也是接近1的。
对于这个现象，我的领导是这么跟我解释的，Hg在溶液中是不稳定的存在，为了能够测准Hg，你必须在溶液体系中加入稳定剂，对于Hg来说KMnO4，较高含量的六价铬，很高的酸度和金是四种可以让Hg稳定的稳定剂，从实际情况出发比较常用的方法是加入较高含量的六价铬。
这个说法让我百思不得其解。有没有相同经历的仪友可以解释一下这种现象，我领导的这种说法到底是真是假？为何我上述试验过程稳定剂加入不加入对测汞仪测汞结果没有影响？
注：ICP我是用蠕动泵逐个吸取标准曲线溶液进样
测汞仪我是用移液器逐个吸取标准曲线溶液覆在仪器承载样品的样品舟上进样的
该帖子作者被版主 tang566加 3积分， 2经验，加分理由：话题
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生于八零年代
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2015/3/24 10:00:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ppm的浓度已经是很大了，做几个PPb时这些更加要注意。
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依风1986
xurunjiao5339
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2015/3/24 13:28:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞的记性效应是比较强的
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tang566
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2015/3/24 17:37:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的领导讲的有道理。
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骨头有点轻
v2961429
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2015/3/24 18:52:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
1ppm的浓度已经是很大了，做几个PPb时这些更加要注意。
谢谢你的解读，我可不可以理解为上1ppm浓度的情况下就不太适合用ICP这种仪器来测了，要用的话最好放在低浓度段来测？
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骨头有点轻
v2961429
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2015/3/24 18:53:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
汞的记性效应是比较强的
谢谢，也就是说仅仅几个ppm级别的Hg也会有比较明显的记忆效应是吧？
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tang566
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2015/3/24 18:55:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 骨头有点轻(v2961429) 发表:
谢谢你的解读，我可不可以理解为上1ppm浓度的情况下就不太适合用ICP这种仪器来测了，要用的话最好放在低浓度段来测？
1ppm也是可能用ICP来测的。浓度度，相对来说，汞标液会稳定些。
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tang566
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2015/3/24 18:56:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 骨头有点轻(v2961429) 发表:
谢谢，也就是说仅仅几个ppm级别的Hg也会有比较明显的记忆效应是吧？
是的
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骨头有点轻
v2961429
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2015/3/24 19:02:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
1ppm也是可能用ICP来测的。浓度度，相对来说，汞标液会稳定些。
谢谢，帮助很大
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骨头有点轻
v2961429
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2015/3/24 19:02:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
1ppm也是可能用ICP来测的。浓度度，相对来说，汞标液会稳定些。
谢谢，帮助很大
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999youran
999youran
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2015/3/25 8:58:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
你的领导讲的有道理。
里面的秘密是什么呢 分享下
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