主题:【求助】PE-8000做钾钠的问题

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sarah
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做高纯碳酸锂产品,炬管要经常清洗,最近发现,洗完之后做钾钠就很难做,钾钠的强度值从高到底的一直变,等到第二天就稳定了,想不明白为何会这样,洗炬管也只是用王水煮一下,然后用水与去离 子水再冲洗,吹干.我们的产品钾钠一般都在5PPM以下,碰上这样的事,真是头痛,看看哪位朋友有这方面的经验,能帮忙给分析一下问题出在哪里?
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依风1986
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Na,K测试比较难的原因是不是因为:"其属于碱金属元素,其电离电位比较低,由于其电离后形成的离子比较难激发,导致测试的分析灵敏度比较差."
依风1986
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测钾、钠时,适当减小高频功率增大载气流速。
,处理样品时注意,因为很容易带进自然环境中的钾钠
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2013/2/22 21:06:07 Last edit by xurunjiao5339
秋月芙蓉
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悠旸
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以我之见问题可能还是出在进样系统上,泵管、泵夹压力、雾化器、雾室,当然还有雾化气的流量稳定性。
newjame
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我的老机器2100DV 做这个钾还可以,钠的话基本上不行,不知道那个型号做会好点
依风1986
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
钾钠含量在哪个范围,LZ用径向还是轴向来做


应该径向好点吧?
依风1986
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原文由 newjame(newjame) 发表:
我的老机器2100DV 做这个钾还可以,钠的话基本上不行,不知道那个型号做会好点


你的机子够老了,是全谱直读吗?
sarah
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感谢朋友们的关注我做的是轴向,射频功率1300W,曾试过把功率降到1000W,可是仪器就熄火罢工,也许是当时的8L/min冷却气的流量小了点的原因.昨天下班前又洗了炬管,今天一开始用没基体的标曲做水样,线性很好一切正常,但一用标加法做碳酸锂时,平时用来做标加曲线的基体,钾钠为2、3PPM的,一开始测到25与10,校准曲线不成线性,当反复的测几遍后,钾钠的强度值就稳定下来,线性也及佳,数据开始正常.明后天只要不洗炬管,应该会正常.是何原因发生这个现象想不明白,另外每次碰上这样的事也好烦,今天一瓶50ml的加零标测去了约30ml.
砂锅粥
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原文由 sarah(sarah) 发表:
感谢朋友们的关注我做的是轴向,射频功率1300W,曾试过把功率降到1000W,可是仪器就熄火罢工,也许是当时的8L/min冷却气的流量小了点的原因.昨天下班前又洗了炬管,今天一开始用没基体的标曲做水样,线性很好一切正常,但一用标加法做碳酸锂时,平时用来做标加曲线的基体,钾钠为2、3PPM的,一开始测到25与10,校准曲线不成线性,当反复的测几遍后,钾钠的强度值就稳定下来,线性也及佳,数据开始正常.明后天只要不洗炬管,应该会正常.是何原因发生这个现象想不明白,另外每次碰上这样的事也好烦,今天一瓶50ml的加零标测去了约30ml.
建议测K、Na等易电离的元素用径向衰减,通常几个ppm用轴向的话强度就已经很大了,可能导致曲线下弯。
Fe
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
Na,K测试比较难的原因是不是因为:"其属于碱金属元素,其电离电位比较低,由于其电离后形成的离子比较难激发,导致测试的分析灵敏度比较差."


电离能低灵敏度应该是高吧,采用径向可以增大线性范围,也会减弱电离干扰。等离子体的温度一般在8000k左右,在原子吸收中的化学干扰基本上不存在的。
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