气相色谱流程图
液相色谱流程图
差异 | ||
原理 | 采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。 | 用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,一次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 |
构造 | 由载气源、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。 | 由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。 |
操作条件 | 加温操作 | 通常室温操作,高压泵操作 |
流动相 | 流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合力 | 流动相为液体,流动相与组分间具亲合力,这为提高柱选择性、改善分离增加了因素,且流动相种类较多,选择余地广;流动相极性和pH值选择对分离起重要作用,选不同比例两种以上液体作为流动相可以增大选择性。 |
进样方式 | 样品需加热气化或裂解 | 样品制成溶液即可 |
进样器 | 尖头进样针 | 平头进样针 |
检测器 | 通用型检测器 TCD,MSD 选择性检测器 FID,ECD,FPD,NPD | 通用型检测器 RID,ELSD, MSD 选择性检测器 UVD,PDAD,FD,ECD |
分析对象 | 分析低分子量、低沸点有机化合物和永久性气体; 配合程序升温分析高沸点有机化合物; 配合裂解技术分析高聚物; 不能检测挥发性差、热稳定性差和离子型样品; 占有机物的20% 。 | 既可分析低分子量、低沸点有机化合物; 也可分析中、高分子量和高沸点有机化合物; 对于热不稳定、难挥发、有生物活性及离子型化合物均可检测; 占有机物的80% 。 |
色谱柱长 | 通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效)。 | 常为几十到几百毫米 |
应用范围 | 受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于用该法分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 | 不受样品挥发性限制,对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物,原则上都可用该法分析。 |
优点 | 分离效率高:对性质相似的烃类异构体、同位素分离能力强,能分析沸点十分接近的复杂混合物; 灵敏度高:可检出10-11-10-13的痕量物质; 分析速度快; 样品用量少:气体1ml,液体1ul; 价格相对较低,不易出故障; 应用范围广:有机物(蒸汽压且稳定性好)、易挥发、低沸点(450℃以下)。 | “三高、一广、一快” 高压:压力可达150-300kg/cm2,色谱柱每米降压为75kg/cm2以上。 灵敏度高:紫外检测器灵敏度可达0.01ng,同时消耗样品少。 高效:可达5000塔板每米,在一根柱中时分离成份可达100种。 应用范围广:70%有机物,尤其是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物分离分析。 分析速度快、载液流速快:通常分析一个样品在15-30min,有些在5min,一般小于1h。 |