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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相色谱柱压降低

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guten

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发表于：2015/04/01 02:58:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用的岛津LC-20AD液相，使用反向色谱柱，流动相分别是（A）水、（B）乙腈，（其中都加有0.1%甲酸）。开始用5%（B），之后梯度（最高90%（B））。
使用5%B平衡色谱柱，最开始时柱压为6.9MPa；后来用了一段时间，发现柱压降低，同样条件变成6.3MPa，出峰时间也向后延长了很多（3min -> 5.5min）。
今天用发现变成了6.0MPa，出峰时间进一步延长。平衡时间都差不多30分钟。
另外，虽然出峰时间后延，但是峰型没有太多变化，比较对称。
请问一下这可能是什么原因？

打电话问了工程师，说可能是单向阀脏了。

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2015/4/1 8:34:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检查一下是否有轻微的漏液，如果单向阀脏了，就清洗一下

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浪淘沙隐

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2015/4/1 10:40:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是漏液了。

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一片枫叶

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2015/4/1 12:12:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在流动相配比组成以及流速不变的情况下，随着使用时间的延长柱压都会逐渐升高。温度的变化也会造成柱压的变化，温度比较低时，往往柱压会变高。
在条件不变的情况下，峰保留时间的延长，意味着系统漏液（特别是单向阀污染而内漏不容易被发现，尽管设置流速没变），

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hujiangtao

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2015/4/1 12:39:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是漏液了

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dywzqbx

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2015/4/1 20:07:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
在流动相配比组成以及流速不变的情况下，随着使用时间的延长柱压都会逐渐升高。温度的变化也会造成柱压的变化，温度比较低时，往往柱压会变高。
在条件不变的情况下，峰保留时间的延长，意味着系统漏液（特别是单向阀污染而内漏不容易被发现，尽管设置流速没变），

单向阀污染内漏会怎么漏？
在压力波动上会有什么不同吗？

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