实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110319今日发帖：22 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】用液相测烟油中的尼古丁怎样也测不准

浏览0 回复12 电梯直达
lai4222758
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/11/06 11:49:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相方法：流动相：0.1M氨水：乙腈=7:3  检测波长：254  稀释液用流动相。 进样量：20ul 。 用标准品做校正曲线线性很好，有0.99998 ，重复性也很好，就是做样品时所测含量大大的偏低。不知道为什么，求助各位大侠。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/6 12:05:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是样品的制备问题？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/11/6 12:05:39 Last edit by jncxyy2012
lai4222758
lai4222758
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/6 12:34:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
是不是样品的制备问题？

样品都是用流动相直接溶解的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/6 13:23:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lai4222758(lai4222758) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
是不是样品的制备问题？

样品都是用流动相直接溶解的

尼古丁易溶于有机溶剂,而烟油不溶于水，也能溶于有机溶剂，建议用乙腈提取，用流动相稀释。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lai4222758
lai4222758
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/6 14:11:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 lai4222758(lai4222758) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
是不是样品的制备问题？

样品都是用流动相直接溶解的

尼古丁易溶于有机溶剂,而烟油不溶于水，也能溶于有机溶剂，建议用乙腈提取，用流动相稀释。

用乙腈不好提取啊 ，样品主要是甘油、丙二醇、香料，直接用乙腈溶解效果也不好，含量不准。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lai4222758
lai4222758
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/6 14:14:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我初步怀疑香精中有酸性物质在水中与尼古丁有化学反应所致，但不确定。迷惑啊。有劳各位大虾了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/6 14:21:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lai4222758(lai4222758) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 lai4222758(lai4222758) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
是不是样品的制备问题？

样品都是用流动相直接溶解的

尼古丁易溶于有机溶剂,而烟油不溶于水，也能溶于有机溶剂，建议用乙腈提取，用流动相稀释。

用乙腈不好提取啊 ，样品主要是甘油、丙二醇、香料，直接用乙腈溶解效果也不好，含量不准。

那就换成甲醇提取试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
houjjun
houjjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/6 21:14:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品肯定有问题，尝试升温溶解
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lai4222758
lai4222758
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/7 9:04:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
样品肯定有问题，尝试升温溶解

样品与水和乙腈都是互溶的呀，不觉得样品溶解有问题。可能是样品中其他物质的干扰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nixiaolong
nixiaolong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/7 9:08:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz 做一下加标回收吧，提取不完全的可能性比较大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lai4222758
lai4222758
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/7 9:54:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
lz 做一下加标回收吧，提取不完全的可能性比较大

先谢谢各位哈，做过回收，是标准液加入到样品液当中，回收率有101%。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 用液相测烟油中的尼古丁怎样也测不准
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁