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主题：【求助】用液相测烟油中的尼古丁怎样也测不准

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lai4222758
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发表于：2012/11/06 11:49:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相方法：流动相：0.1M氨水：乙腈=7:3  检测波长：254  稀释液用流动相。 进样量：20ul 。 用标准品做校正曲线线性很好，有0.99998 ，重复性也很好，就是做样品时所测含量大大的偏低。不知道为什么，求助各位大侠。
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2012/11/6 12:05:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是样品的制备问题？
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2012/11/6 12:05:39 Last edit by jncxyy2012
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2012/11/6 12:34:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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是不是样品的制备问题？

样品都是用流动相直接溶解的
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三人行
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2012/11/6 13:23:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lai4222758(lai4222758) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
是不是样品的制备问题？

样品都是用流动相直接溶解的

尼古丁易溶于有机溶剂,而烟油不溶于水，也能溶于有机溶剂，建议用乙腈提取，用流动相稀释。
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lai4222758
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2012/11/6 14:11:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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是不是样品的制备问题？

样品都是用流动相直接溶解的

尼古丁易溶于有机溶剂,而烟油不溶于水，也能溶于有机溶剂，建议用乙腈提取，用流动相稀释。

用乙腈不好提取啊 ，样品主要是甘油、丙二醇、香料，直接用乙腈溶解效果也不好，含量不准。
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lai4222758
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2012/11/6 14:14:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我初步怀疑香精中有酸性物质在水中与尼古丁有化学反应所致，但不确定。迷惑啊。有劳各位大虾了。
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三人行
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2012/11/6 14:21:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lai4222758(lai4222758) 发表:
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
是不是样品的制备问题？

样品都是用流动相直接溶解的

尼古丁易溶于有机溶剂,而烟油不溶于水，也能溶于有机溶剂，建议用乙腈提取，用流动相稀释。

用乙腈不好提取啊 ，样品主要是甘油、丙二醇、香料，直接用乙腈溶解效果也不好，含量不准。

那就换成甲醇提取试试。
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houjjun
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2012/11/6 21:14:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品肯定有问题，尝试升温溶解
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lai4222758
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2012/11/7 9:04:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
样品肯定有问题，尝试升温溶解

样品与水和乙腈都是互溶的呀，不觉得样品溶解有问题。可能是样品中其他物质的干扰。
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nixiaolong
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2012/11/7 9:08:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz 做一下加标回收吧，提取不完全的可能性比较大
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lai4222758
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2012/11/7 9:54:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
lz 做一下加标回收吧，提取不完全的可能性比较大

先谢谢各位哈，做过回收，是标准液加入到样品液当中，回收率有101%。
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