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主题：【求助】有杂峰出现

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发表于：2013/06/24 08:45:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在分离三种物质， hydroquinone, 4-methoxyphenol, butylated hydroxytoluene, 三个物质的时候有杂峰出现（peak4= 3.781min, peak5= 5.244min)。 用的方法是 75:25=water:methanol (3min), 然后梯度到100%methanol (3min-9min), 然后100%methanol (9min-12min). 紫外检测 285 nm.

单独跑hydroquinone的时候同样的杂峰出现，但是假如用100%water 或100%methanol做流动相单独跑hydroquinone的时候就不会有杂峰出现。

附带上紫外吸收图。我推测hydroquinone有可能转化成benzoquinone,但是杂峰的紫外吸收图又和benzoquinone对应不上。

求教了，或有什么更好办法推荐吗，谢谢啦!



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2013/6/24 11:32:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白有没有？
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doczheng
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2013/6/24 14:26:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.781那个峰？感觉是两个峰的叠加吧
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zhoujin83
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2013/6/24 15:46:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我很怀疑100%的水做流动相能不能把这几个物质冲出来。另外，不知道你的稀释剂是什么，你把稀释剂换成甲醇：水=75:25看看。你看你的第一个峰明显有溶剂效应。
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mistaken
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2013/6/24 23:15:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的回复，三个物质都是用methanol做溶剂，然后空白进methanol没有如以上所述的杂峰。 除了hydroquinone, 其他两个物质单独测的时候也没有杂峰出现。我想大概是Hydroquinone里面来的。

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
空白有没有？
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2013/6/24 23:17:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的回复，你这么说倒是有点像，但是能搞清楚什么原因就好了。

原文由 doczheng(doczheng) 发表:
3.781那个峰？感觉是两个峰的叠加吧
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mistaken
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2013/6/24 23:21:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的回复。你说的对，如果用100%水做流动相的话，hydroquinone在7分多钟的时候可以冲出来，其他的很难。 稀释剂指的是溶剂么？我是用纯甲醇做溶剂的，是按你说的有溶剂效应出现。我按你说的试试看。

原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
我很怀疑100%的水做流动相能不能把这几个物质冲出来。另外，不知道你的稀释剂是什么，你把稀释剂换成甲醇：水=75:25看看。你看你的第一个峰明显有溶剂效应。
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三人行
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2013/6/24 23:27:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mistaken(v2745525) 发表:
谢谢你的回复，三个物质都是用methanol做溶剂，然后空白进methanol没有如以上所述的杂峰。 除了hydroquinone, 其他两个物质单独测的时候也没有杂峰出现。我想大概是Hydroquinone里面来的。

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
空白有没有？


Hydroquinone不够纯。
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小虾米
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2013/6/25 19:15:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的比例调调？
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xiaowang268
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2013/6/25 22:45:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候样品瓶也会带入杂质的
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2013/6/25 23:32:40 Last edit by jncxyy2012
三人行
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2013/6/25 23:36:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
有时候样品瓶也会带入杂质的


那是样品瓶没有洗干净，是人为因素。
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