主题：【原创】质量管制规范

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依风1986

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发表于：2013/06/23 23:58:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目的:

為確保提供給客戶的檢測結果的品質，驗證和監控檢測的有效性，及時發現檢測結果的系統性

偏差，檢測系統的不穩定和測量過程失控等影響檢測結果的偏差。

1. 範圍:

適用于化學實驗室所有儀器設備的測試和方法的監控。

3.權責:

3.1實驗室主管：負責稽核與檢討此作業辦法。

3.2品质负责人：負責製定質量控製計劃、過程中的品質監控，組織品質异常處理與分析。

3.3技術負責人：負責組織各工程師執行此辦法。

3.4工程師：負責配合實驗室主管執行此作業辦法。

4.定義:

4.1標准物質：已知含量物質，含實驗室中用可靠參考材料配備具有一定追溯性的相關分析物。

4.2品管樣品（QC Sample）：已知濃度的分析物的溶液或已知含量的物質，其用來驗証試劑空白或樣品的基質。品質管控樣品由外部資源得到並且不同於檢量線標准溶液,它用於監察實驗室或設備的運行。

4.3相對偏差（RPD）：實驗室中用相同程序單獨進行分析的同一分析件平分為兩份的樣品，通過RPD的分析來顯示實驗室分析程序的精度。

4.4 添加样品回收率（Spike）：加入樣品中的可知的回收的數據。

4.5 UCL﹕在管制線以上﹐平均值 + 3SD

4.6 UWL﹕在警告以上﹐平均值 + 2SD

4.7 LCL﹕在管制線以下﹐平均值 ﹣3SD

4.8 LWL﹕在警告線以上﹐平均值 ﹣2SD

5.作業內容：

5.1質量控制方法：

5.1.1品管样品（QC）測試：

用標準物質如（BCR680、BCR681……）已知含量的物質，當作樣品測試，并計算其偏

品回收率管制圖表，其回收的可接受范圍是80%~120%,否則此批樣品應重新分析。

5.1.2 RPD 相對差異百分比（即做平行樣實驗）：

將同一分析件平分為兩份的樣品,分别进行检测分析，并計算其偏差。

計算及判定標准：計算相關百分數偏差=∣(第二次檢測數據D2-第一次檢測數據D1)∣/(第

一次分析數據D1+第二次分析數據D2)/2*100%，可接受范围是80%~120%，否則此批樣品

應重新分析。

5.1.3添加样品回收率:

選取已有分析數據的一個樣品分為兩份，取一定體積或質量的標準品或標準溶液加入其中一份樣品中，進行樣品分析，并計算理論值與實際值的偏差。

計算及判定標准：添加樣品回收率(Spike addition Sample recovery)= (儀器讀出數據*稀釋後樣品的體積-添加前樣品儀器讀出值*添加前樣品的體積)/ 添加標樣的濃度*添加標樣的體積*100%，將相關數據記錄於添加樣品回收率管制圖表。回收的可接受范圍是80%~120%，否則整批樣品重新分析。

5.1.4 保留样品的测试（即做重復性實驗）：

根據之前測試記錄挑選含有目標元素之樣品，進行重新測試，并計算兩次測試結果之偏差。

計算及判定標准：計算相關百分數偏差=∣(第二次檢測數據D2-第一次檢測數據D1)∣/(第一次檢測數據D1+第二次檢測數據D2)/2*100%，可接受範圍是80%~120%，否則整批樣品重新分析。

5.1.5實驗間能力比對：

技術負責人根據實驗室的具體情况凝定實驗室間能力比對計劃,按計劃中要求的時間比對方法分別送三家或三家以上的實驗室進行實驗間比對,并計算比對結果Z值。

計算及判定標準：穩健Z 比分數=參加實驗室的測量結果-所有測量結果的中位數/IQR(四分位數間距)*0.7413 ；判定標準:|Z|≦2,結果為滿意;详见CNAS-GL02《能力驗證結果的統計處理和能力评价指南》。

5.2測試結果（質量控制測試、相對差異百分比、添加样品回收率、保留样品的测试）的控制圖

差。計算及判定標准：QCSample回收率=儀器讀值/理論值*100%，將測試結果記錄於樣

制作﹕

5.2.1收集20個以上測試數據

計算出平均值（X）和標准偏差值（SD）

求出﹕ UCL = x + 3 SD

UWL = x + 2 SD

LWL = x - 2 SD

LCL = x - 3 SD

5.2.2所有品質管制圖每半年需要重新製備一次。

5.2.3收集半年內較近的20組數據,半年不足20組數據的,需往上沿用以往數據補足20組數據

計算管制範圍，做為樣品分析之管制依據。

5.3管制圖表中數據異常處理

5.3.1 若樣品檢測測定值有一點超出管制上（下）限時，該批次樣品應重新分析。如重新分析之測定值未超出管制上（下）限時，則繼續分析；反之，則檢討並修正問題後重新分析該批次樣品。

5.3.2 若連續兩點超出警告上（下）限時，該批次樣品應重新分析，重新分析之測定值如未超出警告上（下）限時，則繼續分析；反之，則檢討並修正問題後重新分析該批次樣品。

5.3.3 若連續六點（不包括轉折點）有漸昇或漸減之趨勢時，該批次樣品應重新分析，如重新分析之測定值與上次分析之測定值差異之絕對值小於一個標準偏差，或改變趨勢方向

時，則繼續分析；反之，則檢討並修正問題後重新分析該批次樣品。

5.3.4 若連續七點在平均值之一邊時，則檢討並修正問題後重新分析該批次樣品。

5.4 實驗室執行測量質量保證时，如發现異常，應分析原因寫【預防糾正報告】。

6.相關文件

6.1檢測結果品質保證管製程序 814-210-0006

6.2能力驗證結果的統計處理和能力评价指南 CNAS-GL02

7 相關表單

7.1實驗室 _______質量控制圖 814-410-0082

7.2 預防糾正報告 814-401-0007

7.3□實驗能力比對/□期間核查 _______表　 814-411-0022

7.3 _______質量控制計劃 814-410-0083