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主题：【求助】HPLC泵压力超过上限-（缓冲溶液堵了管路）

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发表于：2013/05/27 09:09:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次使用磷酸钾缓冲液，B相为甲醇；梯度程序没设置好，在一分钟内从30%甲醇相升至100%甲醇相，导致泵压过高，系统自己关闭。

断开柱子后，使用90:10 水：甲醇，即使使用0.1 mL/分钟的流速冲，压力在五分钟内，达到4000。接柱子前的管路末端没有液体流出

使用的是water是1525泵。

请各位大侠指点，谢谢
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2013/5/27 9:30:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分别用A、B泵走一下好了，先确定是哪个泵的管路堵了，然后一节一节拆开，一段一段的排除，最后把堵住的管路换掉就可以了啊。
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yzm
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2013/5/27 9:30:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的磷酸钾缓冲液的浓度是多大啊，会不会是缓冲液在高浓度的有机相中析出了啊
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三人行
jncxyy2012
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2013/5/27 10:19:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用50～60℃的纯水冲洗系统。
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有水有渝
xky0230699
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2013/5/27 10:50:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要用到100%甲醇，磷酸盐是什么浓度的，先检查是哪一段堵塞了，堵塞的管路可以拆下超声清洗，压力如果稳定上升那估计是泵后的管路堵塞了，希望不是色谱柱或检测器。
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好在年
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2013/5/27 11:02:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vip_pis(vip_pis) 发表:
分别用A、B泵走一下好了，先确定是哪个泵的管路堵了，然后一节一节拆开，一段一段的排除，最后把堵住的管路换掉就可以了啊。


谢谢，是这样的

打开排液阀，A，B泵的流速都正常，通过接的液体的量判断。

应该是30%的甲醇切换到100%的甲醇的时候后析晶造成的。所以应该是在溶剂混合器（gradient mixer)后面到参比阀（参比阀接通废液）中间某个部分堵了。

我用A和B分别是0.05mL/Min的水缓慢冲体系，压力在9分钟内升至3500，然后打开排液阀，压力降为0。反复几次，压力从0升至3500所用的时间没有变化。估计这么用水是没什么希望的吧？

但是是新手，对各个元件都只是略知一二，别说是拆了，郁闷啊。
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好在年
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2013/5/27 11:07:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
为什么要用到100%甲醇，磷酸盐是什么浓度的，先检查是哪一段堵塞了，堵塞的管路可以拆下超声清洗，压力如果稳定上升那估计是泵后的管路堵塞了，希望不是色谱柱或检测器。


不是色谱柱，因为柱子已经卸下来在别的仪器上冲洗过了。

如果是这样的话，更不应该是检测器了是吧.

我担心会不会对什么抗阻尼器，泵体等东西产生什么致命性的损坏？懂得太少，所以很担心啊
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Sykren
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2013/5/28 9:55:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水里面加点酸试试
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yzulcl
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2013/5/28 17:37:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然色谱柱没堵，检测器应该也没堵，算是个好消息。
只能从purge阀开始，一段一段管路慢慢排查了。
实在不行了就请别人来帮忙（要到现场），或者在保修期内可以试试报修，请仪器公司的售后服务工程师来帮忙。

含缓冲盐的水相和有机相一起走梯度，无论如何不能走到100%有机相的啊。
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xiaowang268
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2013/5/28 20:17:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Sykren(kuangren1193) 发表:
水里面加点酸试试


增加溶解吗？
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xiaowang268
xiaowang268
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2013/5/28 20:18:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vip_pis(vip_pis) 发表:
分别用A、B泵走一下好了，先确定是哪个泵的管路堵了，然后一节一节拆开，一段一段的排除，最后把堵住的管路换掉就可以了啊。


只能这么做了吧
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