主题:【求助】三聚氰胺出峰前的干扰峰

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小猪飞飞
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最近做奶粉中三聚氰胺。液相图谱可见,在出峰前有一杂质峰,试过一长一短两根C18色谱柱,都存在一定的干扰。如果三聚氰胺浓度高(如以前三鹿奶粉的样品),这个小峰所占比例较小,可以忽略,但如果是10ppm左右,干扰峰对结果还是有一定的影响。不清楚这个干扰峰如何去除。流动相的配制是参照国标GB/T 22388-2008液相方法。具体见图(图中所示是某奶粉加标图谱):
250mm C18色谱柱

150mm C18色谱柱
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海边
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小猪飞飞
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原文由 海边(yxm0411) 发表:
貌似溶剂效应很明显。

溶剂效应?是由什么引起的?我前处理最终步骤是用初始流动相溶解的。
nixiaolong
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海边
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原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 海边(yxm0411) 发表:
貌似溶剂效应很明显。

溶剂效应?是由什么引起的?我前处理最终步骤是用初始流动相溶解的。

要是用流动相溶解的话,就不会有溶剂效应了。
溶剂效应一般会有倒峰出现的。
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2012/8/15 7:52:21 Last edit by yxm0411
zz219
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确实前面有峰干扰,不知你流动相用辛烷还是庚烷?用C18选用庚烷磺酸钠会分得好一点。
zhaohua8011
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