第27期草根比对蔬菜和水果有机磷的做法
我参加了第27期草根比对,比对方法是NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》,该方法操作简单,试剂用得较少,回收率好,写出检测过程与大家共享。
1 实验部分1.1 仪器与试剂
GC450
气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。
毒死蜱的标液浓度配制为0.1 ug/mL,对硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷、敌敌畏的标液浓度配制为0.2ug/mL,二嗪农的标液浓度配制为0.3ug/mL,乐果的标液浓度配制为0.4ug/ml,配制完成后上机测定峰面积和保留时间。
1.4实验条件
有机磷检测条件 色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
1.5实验过程
塑料离心管包装的盲样,检查有无破损,液体撒漏。
准确称取空白样品25.0g,其余两个加标样品分别用50mL乙腈清洗塑料离心管,将样品转移至广口瓶中。
称取6.0g氯化钠置于具塞量筒中。
加入50.0mL乙腈。
匀浆2min。
震荡后静止30分钟,分层.
混匀后的液体倒入刻度离心管中,用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯,并混匀器上混匀,在刻度离心管中定容至5.0mL。