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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】发酵液中化学成分的气相检测

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来风
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发表于：2015/04/08 06:21:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个项目，是检测发酵液中癸酸的含量，选择气相检测。发酵液为了溶解癸酸，加了油酸甲酯。
气相色谱柱：Rtx-1  30m柱长×0.25mm内径 0.25μm膜厚
载气:氮气  45.4cm/sec
柱箱温度:60℃保持2min
        60℃-300℃  20℃/min
        300℃保持4min
进样方式：分流（50:1） 2μl  290℃
检测器：FID  310℃

发酵液预处理：发酵液，PH调到3.0（或者不调pH)，加乙酸乙酯，离心，上清检测
附件中图从上到下分别是：
1：Blank （乙酸乙酯）
2：癸酸标样（1.825mg/ml）0.25ml+预处理后发酵 0.25ml (未PH处理）
3：癸酸标样（1.825mg/ml）0.25ml+预处理后发酵 0.25ml (PH处理）
4：未pH处理发酵液 0.25ml+pH处理发酵液0.25ml混合
5：往3中加少量水，离心，取上清检测
6.：发酵液，PH到3.0，加等体积乙酸乙酯，离心，上清检测
7：发酵液，PH到3.0，加标样癸酸1.825mg/ml  200ul ,加等体积乙酸乙酯，离心，上清检测

目前的问题：癸酸标样基本在7.6min出峰，但是发酵液PH处理后的有两个峰，一个在癸酸标样很近的7.7min左右，后一个峰在9.5min左右，而未有PH处理只有7.7min左右一个峰。原来认为7.7min左右的就是癸酸，但是和标样混合后，不在一个峰，是不是代表不是一种物质。
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richies
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2015/4/8 8:31:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标后不是一个峰的,就不是跟标准品相同的物质

加标和不加标的2个谱图对比,峰高发生变化的那个就是目标检测物
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安平
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2015/4/8 10:36:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7.6和7.7差距不大
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安平
byron1111
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2015/4/8 10:39:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加酸会不会生成其他物质？例如酯类？
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keithyib
keithyib
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2015/4/8 16:42:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不做甲酯化能出来么？
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zyl3367898
zyl3367898
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2015/4/10 22:48:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7.7应该是癸酸，9.5提什么？
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symmacros
jimzhu
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2015/4/11 15:42:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在不行，做质谱看看是什么。
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