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主题：ＩＣＰ测铝的问题

浏览0 回复13 电梯直达
ddzzyy11
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发表于：2006/09/29 16:52:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位同行高人：
　　今天用ＩＣＰ测对虾粉标准物质中的铝，前处理用１比４的硝酸和高氯酸混合液，大量冒白烟时拿下赶酸，近干时加２毫升浓硫酸，再赶至约剩０.５毫升酸，取下定容，上ＩＣＰ测定。可是结果总是偏低。不知道为什么？各位高人，有谁知道问题出现在那里吗？前处理的损失有可能吗？我消化、赶酸的温度基本上在１２０度左右，有做过ＩＣＰ和食品中的铝的高手和朋友帮忙诊断一下。
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yinzru
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2006/10/2 23:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP上选其他的镨线试试
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春天打老虎
raphaelxia
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2006/10/4 8:30:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加点磷酸试试看，Al2O3在硫酸和磷酸的2：1混合相中好溶一点
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sino_academy
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2006/10/8 10:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铝是不好测,多摸索一下吧
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塞外飞雪
lihuixia
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2006/10/8 14:39:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教了老师傅，铝前处理好象不会损失

另外，食品里中的铝含量范围是多少？
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ddzzyy11
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2006/10/10 15:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二楼的大侠,您说的很有道理,能在具体一些吗?样品消化定容后,只要保持硫酸和另酸的比例就行吗?硫酸和另酸的加入量,在保持2:1的关系的同时,是否要随着定容后的体积的增加而增加呀?
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pplu
wblao
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2006/10/23 12:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有测AL的师傅吗,我想知道金属测AL的谱线一般选那条好呢,我是头一次测啊,谢谢!
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fjzzr
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2006/10/23 20:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你在开玩笑吧，你知道H3PO4 H2SO4的黏度较大，那么它的雾化效果就不好了  当然就测不好了啊，知道了不？换一种方法 ，但是你那东西不太好处理地
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/10/23 22:02:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Teflon crucible pot 称样量根据大致样品含量称取，20ml王水,加热5min，取下加入2.5ml 高氯酸继续加热白烟冒尽，取下冷却，加入浓 HCL根据最终定容确定加入量）及适量水，加热复溶解盐类3min，稀释定容；使最终定容酸度保持为5% HCL介质。
谱线选择：281.619；263.769；396.152（灵敏）；394.401；308.215；237.312等。
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/10/23 22:13:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸在ICP分析中可以采用，需要注意各样品之间酸度匹配的问题（应该严格保持统一），酸度以不超过5%为宜；通常硫酸除做为增加对样品分解能力外也做为“赶”酸的酸（如 HF），这种情况应加热冒尽硫酸烟为止；并要注意使用硫酸时与某些产生沉淀物质的问题；磷酸对样品有很强的分解能力，但其粘度较硫酸更大，并在加热时间过长或温度过高容易产生白色焦磷酸盐沉淀对使用器皿的粘附性很强，不利于复溶解的学浸取，造成结果偏低的现象。因此磷酸应尽可能的不使用，如果必要使用在样品溶解邻近完成时采用滴加几滴的方式蒸干即可。
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xiaolaohu
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2006/10/24 17:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
硫酸在ICP分析中可以采用，需要注意各样品之间酸度匹配的问题（应该严格保持统一），酸度以不超过5%为宜；通常硫酸除做为增加对样品分解能力外也做为“赶”酸的酸（如 HF），这种情况应加热冒尽硫酸烟为止；并要注意使用硫酸时与某些产生沉淀物质的问题；磷酸对样品有很强的分解能力，但其粘度较硫酸更大，并在加热时间过长或温度过高容易产生白色焦磷酸盐沉淀对使用器皿的粘附性很强，不利于复溶解的学浸取，造成结果偏低的现象。因此磷酸应尽可能的不使用，如果必要使用在样品溶解邻近完成时采用滴加几滴的方式蒸干即可。
请教:采用硫酸溶样时,是否就一定不能测定Ca,Mg,Ba等杂质元素的含量?还是说,如果这些杂质元素含量较低时,硫酸介质的存在对结果没有影响?谢谢
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