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主题：【分享】迪马讲堂——液相色谱保留时间重现性差可能原因及解决办法

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happytiankong1
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发表于：2015/04/16 16:54:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候我们接到客户反馈：为啥分析某～某～某～化合物保留时间重现性不好呢？是不是色谱柱出现问题了呢？……
其实，影响液相色谱分析保留时间的因素很多，除了色谱柱以外，更多时候是受到流动相组成、流速、温度等影响。
因此，当保留时间发生明显变化时，应从这几方面入手。（一般来说，当保留时间的偏差超过2%，可以认为保留时间的重现性差。）
（1）由流动相造成的保留时间不稳定：

（2）由固定相造成的保留时间不稳定：
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2015/4/16 17:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RT轻微漂一点，，正常。。
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夏天的雪
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2015/4/16 19:08:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相保留时间貌似没有气相那么稳定
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happytiankong1
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2015/4/17 10:03:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
液相保留时间貌似没有气相那么稳定
是滴，气相色谱柱之间的差异也没有那么大。另外，气相色谱柱品牌之间保留时间差异也很小，比如：用A品牌的毛细柱能做出来，换成B品牌基本也差不多。但是液相色谱柱就会差别较大，尽管都是C18色谱柱，但是不同键和密度、碳载量等，保留时间就会有差别。
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happytiankong1
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2015/4/17 10:04:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
RT轻微漂一点，，正常。。
RT偏差不大时，是可以接受的。一般来说在2%以内～
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夏天的雪
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2015/4/17 16:31:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
RT偏差不大时，是可以接受的。一般来说在2%以内～
是不是意味着处理方法中，保留时间的偏移也设置为2%较为合适
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20071940xu
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2015/4/18 10:36:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相配比不对  保留时间会变化
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happytiankong1
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2015/4/22 14:41:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
是不是意味着处理方法中，保留时间的偏移也设置为2%较为合适
还是要看具体实验的要求，2%只是一个参考值，能在这个范围内，偏差越小当然最好了～
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夏天的雪
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2015/4/23 15:17:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 20071940xu(20071940xu) 发表:
流动相配比不对  保留时间会变化
引起保留时间变化的因素还是很多的
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夏天的雪
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2015/4/23 15:20:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
还是要看具体实验的要求，2%只是一个参考值，能在这个范围内，偏差越小当然最好了～
通常都是采用系统默认值，但是在待测物质附近出现峰时，就要考虑是峰的漂移还是干扰物质了
该帖子作者被版主 happytiankong1加 10积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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20071940xu
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2015/4/23 15:37:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
引起保留时间变化的因素还是很多的
对的
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