主题:【已应助】AA-6800石墨炉法测铅问题

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zzlmodel
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各位大神,又需要求助了,本人使用岛津AA-6800  石墨炉法测铅,使用去年10月份安培瓶开封的标准物质1000mg/L使用封口胶密封在冰箱,配制标准点:0ug/L 5ug/L 10ug/L 20ug/L 30ug/L 40ug/L ,1%硝酸调零做标准空白测得  空白吸光度:0.04;而40ug/L吸光度才达到0.14,因为感觉空白偏高,改使用超纯水测定,但结果不理想,重新再配制,测定结果出现倒管现象,就是5ug/L吸光度大于10ug/L 20ug/L  然后30ug/L 40ug/L 稍微有升高吸光度,但是吸光度就超级低,以前做标准40ug/L吸光度达0.4左右,所以不知道是什么问题导致?
分析
1.标准物质不能放置超过3个月?就是原液在玻璃瓶里保存?
2.石墨管使用超过500次,是否又是影响原因?
3.自动进样器调节石墨炉位置时候,是否那个吸样管不够落,距离不够石墨管?
4.我的吸样品管是细小吸管,不是移液枪吸头,用剪刀剪断,是否吸取液体不准确?
5.我也移动过石墨管,是否因为安装不正确导致?

6如果是因为酸本底高导致,那么是否测得结果应该很高,反而加了标准没有空白吸光度高?
就是因为考虑太多因素,让我无从下手,如果每个都去排除,怕太耗时间,希望看到这个贴的大神们,给点解决思路,无限感激
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冰山
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  楼主的分析已很细,先自己排查下,比如是否为标液的问题?石墨管的问题?操作的问题?灯的问题?波长的问题?。。。每种问题都有可能影响吸光度,只能逐个排查。是挺耗时间的
zzlmodel
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
升温程序是怎么样的


1. 150度  20s
2.250度 10s
3 350度  10s
4 350度  10s
5 350度  3s
6  1800度 2s
72500度  2s
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  楼主的分析已很细,先自己排查下,比如是否为标液的问题?石墨管的问题?操作的问题?灯的问题?波长的问题?。。。每种问题都有可能影响吸光度,只能逐个排查。是挺耗时间的


冰山(yang_qingwen)  前辈,我对比以前09年到现在各个接近浓度点标准测得吸光度一路向下
                    09年  0ug/L    0.0588  ; 5ug/L  0.1075  ;10ug/L  0.1446  ; 20ug/L  0.2953    ;  40ug/L  0.6118
        14年12月份    0ug/L    0.0318    ;5ug/L  0.0707  ;10ug/L  0.1026  ; 20ug/L  0.216    ;    40ug/L    0.3930
        15年4月份      0ug/L    0.0036    ;                        ; 10ug/L  0.0349  ; 20ug/L  0.0863    ; 40ug/L  0.1416
如果是灯的问题,14年就应该出现这个情况吧,对比这些数据,我就很难下手,觉得影响因素太多了,所以希望给出大家一些经验,让我减少做无用功,因为做石墨炉法,前期工作很多,清洗、泡酸、干净,然后配制标准  做质控样,再就是还有很多其他日常工作,而石墨炉又比较常使用,所以希望各位大神给意见!麻烦你!
冰山
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原文由 zzlmodel(v2807846) 发表:
冰山(yang_qingwen)  前辈,我对比以前09年到现在各个接近浓度点标准测得吸光度一路向下
                    09年  0ug/L    0.0588  ; 5ug/L  0.1075  ;10ug/L  0.1446  ; 20ug/L  0.2953    ;  40ug/L  0.6118
        14年12月份    0ug/L    0.0318    ;5ug/L  0.0707  ;10ug/L  0.1026  ; 20ug/L  0.216    ;    40ug/L    0.3930
        15年4月份      0ug/L    0.0036    ;                        ; 10ug/L  0.0349  ; 20ug/L  0.0863    ; 40ug/L  0.1416
如果是灯的问题,14年就应该出现这个情况吧,对比这些数据,我就很难下手,觉得影响因素太多了,所以希望给出大家一些经验,让我减少做无用功,因为做石墨炉法,前期工作很多,清洗、泡酸、干净,然后配制标准  做质控样,再就是还有很多其他日常工作,而石墨炉又比较常使用,所以希望各位大神给意见!麻烦你!
每种仪器每个浓度对应的吸光值在一定范围是相对恒定的,如果超出这个范围仪器就不正常了。每次仪器检定就是测这些数据的。如果你的数据是这样,怎么过检定这一关?象这样的问题,首先应该跟厂家联系啊
冰山
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原文由 zzlmodel(v2807846) 发表:
1. 150度  20s
2.250度 10s
3 350度  10s
4 350度  10s
5 350度  3s
6  1800度 2s
72500度  2s
加基体改进剂了吗?灰化温度太低了。另外,清除时间似乎偏短,我的是4、5秒
yangchengh
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也有可能是进样管脏了或者是进样深度没有调节好,希望楼主解决问题后能反馈。谢谢
秋月芙蓉
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石墨炉用PPB级标准溶液,建议现配现用;
石墨管有一定的使用寿命,具体类别不同而有差异。
zzlmodel
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
每种仪器每个浓度对应的吸光值在一定范围是相对恒定的,如果超出这个范围仪器就不正常了。每次仪器检定就是测这些数据的。如果你的数据是这样,怎么过检定这一关?象这样的问题,首先应该跟厂家联系啊
检定的人只是做铜标准曲线,而且是0 ;0.5 ;1.0 ;2.0mg/L做到995就给你过了!有点忽悠
zzlmodel
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
加基体改进剂了吗?灰化温度太低了。另外,清除时间似乎偏短,我的是4、5秒
没有添加,你一般使用什么改进剂?吸取量又是多少ul?然后灰化温度您一般是多少温度?400度?
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