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主题：微波消解样品后，反应液差点冲到原子化器里去了

浏览0 回复19 电梯直达
xiaoyuman
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发表于：2004/04/30 20:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我加硝酸和双氧水，用微波消解样品后，用10%的盐酸定容，上原子荧光测砷，反应太剧烈，反应液差点冲到原子化器里去了，是不是加的酸太多了？NaBH4我用10g/L，我用干法消化也是用10%的盐酸定容，就不会有这种现象，标准系列也是用10%的盐酸定容，也不会有这种现象，为什么？
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2004/5/1 8:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我去年遇到过一个问题，不知道和你的一不一样，也是微波消解后，加入硫脲用HCl定容静止，10几分钟回来一看，吓了一跳，容量瓶里好多泡沫状的东西，把瓶塞都顶开了，喷到桌子上好多。印象中，加入硫脲后才有这种反应，也不知道是为什么。
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2004/5/3 7:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是有这种反应的。
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aoc99
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2004/5/3 9:45:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么样品啊？我做畜产品遇到过，好象是有机质含量过高。不过我没有用过双氧水
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hi1py
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2004/5/3 17:31:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是有机物的问题，是NOx造成的，消解完成后赶酸可解决。
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renzhihai
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2004/5/4 6:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也没有用过双氧水。
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cag123
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2004/8/4 17:49:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是不可以做的，硫脲和Vc加入后就会有反应的，要么消化液稀释后测，现在我做砷不用微波了，
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wenxiaohua
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2004/8/8 14:43:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hi1py 发表:
不是有机物的问题，是NOx造成的，消解完成后赶酸可解决。

是酸没赶完全吗？
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2004/8/8 22:11:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前提必须是消化完全，一般打开罐时是绿色甚至是墨绿色，一定要赶赶酸，主要是NOx要赶净，我们用微波消解-原子荧光测As、Hg都很好。
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insnfeng
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2004/8/9 9:35:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“绿色甚至是墨绿色”
这样的颜色不会有太大的问题么？
我好像碰到过这样的颜色！
看到这样的颜色，心里总是没底！
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hi1py
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2004/8/10 22:20:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
“绿色甚至是墨绿色”
这样的颜色不会有太大的问题么？
我好像碰到过这样的颜色！
看到这样的颜色，心里总是没底！


厂家应用专家说是过饱和NOx的颜色。
我认可这一说法，因为一般赶酸或放置定容后会是无色或微黄色。
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