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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】【峰谜解读】双峰拖尾解析

浏览0 回复27 电梯直达

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一片枫叶

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2015/5/14 15:30:35 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
色谱柱污染了，或者标准品分解了。如果是预柱或者分析者出现问题都可以通过替换法排除

柱子污染了，是其中原因之一。

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2015/5/14 18:16:09 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
和柱子相关可能性比较大，如果不是检查标品，流动相

主要是色谱柱的原因。

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2015/5/14 18:42:52 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 暮雪(v2679152) 发表:
有的时候用不同的流动性就可以改变这种状况，之前我做的一个样品，乙腈是双峰，但是用四氢呋喃就不会，到现在也没找到原因

四氢呋喃的极性（4.2）比乙腈的极性（6.2）小的多，如果用乙腈配配流动相和用四氢呋喃配流动相洗脱能力相同，乙腈是双峰，四氢呋喃不是双峰，才能真正说明是改用四氢呋喃的原因。如果用乙腈配配流动相和用四氢呋喃配流动相洗脱能力不同，也不能说明是改四氢呋喃造成的。改变乙腈的比例，增加乙腈的洗脱能力，同样可以使乙腈为流动相的双峰变为一个峰。

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2015/5/14 18:44:34 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jsdengxiao(jsdengxiao) 发表:
其实之前我也遇到过这种问题，但是只是出的第一个峰会这样，高水相出的，也是呈线性的，最后换了条件和色谱柱就好了，问题还是没找着

同样是柱子污染和塌陷造成。

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2015/5/14 18:50:34 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jsdengxiao(jsdengxiao) 发表:
你自己没试试吗，保护柱拆了试试，自我感觉柱子的可能性大或者有样品等电点的问题，不知道下面这双头峰总和是不是还呈线性，跟之前的斜率相比

原因为：1：色谱柱塌陷——保留时间缩短，柱效降低。2：色谱柱污染——峰型拖尾，分离不彻底。

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夏天的雪

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2015/5/17 17:30:51 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
柱子污染了，是其中原因之一。

是的，还有可能是别的原因

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2015/5/17 17:49:07 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
是的，还有可能是别的原因

柱子除了污染，还就是塌陷了。

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lvqichao

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2015/5/18 14:24:12 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能有几个原因，第一柱头污染，第二样品在流动相中的溶解度不好，第三分析条件不合适。我们可以一个个排查，如果柱头污染，可以用标准样和标准方法，通常在柱子的说明书里有个出厂验证的方法，按那个方法走一下，如果还是那样分峰，肯定是柱子的问题。第二如果样品在流动相的溶解性不好，在样品过六通阀到柱头的过程中会有微量的样品逐步的析出，导致样品在柱子上的保留行为发生变化，通常在做方法学研究的时候都是需要考虑的问题。第三分析条件不合适就没有什么好说的了。具体情况具体分析，一个个排查。

该帖子作者被版主 v2960432加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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2015/5/18 16:35:50 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lvqichao(lvqichao) 发表:
可能有几个原因，第一柱头污染，第二样品在流动相中的溶解度不好，第三分析条件不合适。我们可以一个个排查，如果柱头污染，可以用标准样和标准方法，通常在柱子的说明书里有个出厂验证的方法，按那个方法走一下，如果还是那样分峰，肯定是柱子的问题。第二如果样品在流动相的溶解性不好，在样品过六通阀到柱头的过程中会有微量的样品逐步的析出，导致样品在柱子上的保留行为发生变化，通常在做方法学研究的时候都是需要考虑的问题。第三分析条件不合适就没有什么好说的了。具体情况具体分析，一个个排查。

感谢您的详细解读！

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