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主题：【已应助】GC-2010PIUS顶空进样 溶剂峰变小 样品峰一会大一会小 多了很多杂质

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m2939974
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发表于：2015/05/01 20:37:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-2010PIUS顶空进样  DB-624柱子  氦气做载气  基线斜率在900左右 ，基线平稳。顶空加热80度30分钟。柱温40程序升温到220。250度检测器。 用聚乙二醇400和二甲基甲酰胺做溶剂。 目标峰是四氢氟喃和丙酮。 
问题是 进样六次，有四次四氢氟喃和丙酮峰大小峰型正常。有两次当溶剂峰变小时，四氢氟喃和丙酮峰时大时小。  用新旧柱子都做过。都会随机出现溶剂峰变小，目标峰面积突大突小，杂质峰明显变大变多的情况。也会随机出现目标峰和溶剂峰都正常的情况。
有老师可以指导一下这是为什么吗？
推荐答案：之晴哥回复于2015/05/11
（1） 测定四氢呋喃和丙酮，采用简单的-wax就可以分析了，何必采用-624？
（2） 溶剂峰变大变小都比较正常，你需要看看vavle和transline的温度是否足够高，超过DMF的沸点？
（3） 聚乙二醇400作为溶剂？这一点基本不明白。
（4） 正如楼上所讲，顶空瓶你是否盖紧？是否有检查？
（5） 你所谓的忽大忽小，RSD%是多少，一般RSD%在2-4%之间。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2015/5/1 20:56:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是顶空出现问题了吗？
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qqqid
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2015/5/1 21:06:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是顶空瓶盖密封不一致，有些瓶子漏气了。
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安平
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2015/5/1 21:21:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的顶空？看看图如何
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安平
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2015/5/1 21:25:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先判定问题在gc还是hs
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安平
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2015/5/2 7:48:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
断开顶空，在GC进样。看看重复性如何？
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m2939974
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2015/5/2 18:36:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由qqqid发表： 可能是顶空瓶盖密封不一致，有些瓶子漏气了。
漏气会出现杂质峰吗？
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m2939974
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2015/5/2 18:37:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由byron1111发表： 什么型号的顶空？看看图如何
HS-20顶空
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安平
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2015/5/2 23:27:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样乙醇水溶液看看稳定性
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安平
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2015/5/3 22:08:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看图。
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zyl3367898
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2015/5/5 17:42:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以报修，让厂家上门维修。
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手机版： GC-2010PIUS顶空进样 溶剂峰变小 样品峰一会大一会小 多了很多杂质
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