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主题：铝还原-硫酸铁铵发滴定钛遇到的问题

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hey999

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发表于：2015/05/06 15:44:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：未解决

终点褪色快

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2015/5/6 17:46:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我不知道你测的是什么样品中的钛，我测过硫酸亚铁中的残钛，是这样做的，称取一定量的样品于300ml锥形瓶中，加入20ml（1+1）盐酸，移入，，用水稀释至约150ml,摇匀，稍加热后，加入1克左右铝片至铁，至反应缓慢后，盖上带有导管的橡皮塞，另一端通入盛有饱和碳酸氢钠的烧杯内，加热煮沸至液面小气泡消失，继续加热5分钟。冷至室温后，取下橡皮塞。加15ml饱和硫酸铵溶液，10ml/L硫氰酸钾溶液，用硫酸铁铵标准溶液迅速滴定至红色出现，即为终点。
注：用饱和碳酸氢钠吸收装置，隔绝空气，以防被还原的钛再次被氧化

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2015/5/7 9:15:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

朋友试试1楼的方法吧

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2015/5/8 14:02:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也发现了这个问题，在滴定的时候没法确定终点，退色很快，换了一批铝片后就好了，但是不定哪包铝片就不行了，没有什么好办法，根据经验确定跟铝片直接相关。目前正在查找到底是铝片的什么影响了操作。

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云☆飘☆逸

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2015/5/8 20:07:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hey999(hey999) 发表:
终点褪色快

多半是Al不纯引起的，放心地滴，一直到不褪色，标样换算，结果没问题的

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2015/5/11 9:37:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是纯度不够吧

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2015/5/12 9:36:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做了那么多都没问题啊

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2015/5/14 16:03:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由zhangling12发表：我不知道你测的是什么样品中的钛，我测过硫酸亚铁中的残钛，是这样做的，称取一定量的样品于300ml锥形瓶中，加入20ml（1+1）盐酸，移入，，用水稀释至约150ml,摇匀，稍加热后，加入1克左右铝片至铁，至反应缓慢后，盖上带有导管的橡皮塞，另一端通入盛有饱和碳酸氢钠的烧杯内，加热煮沸至液面小气泡消失，继续加热5分钟。冷至室温后，取下橡皮塞。加15ml饱和硫酸铵溶液，10ml/L硫氰酸钾溶液，用硫酸铁铵标准溶液迅速滴定至红色出现，即为终点。
注：用饱和碳酸氢钠吸收装置，隔绝空气，以防被还原的钛再次被氧化

请问加饱和硫酸铵作用是什么？

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云☆飘☆逸

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2015/5/20 7:29:36 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由llc0315发表：
原文由zhangling12发表：我不知道你测的是什么样品中的钛，我测过硫酸亚铁中的残钛，是这样做的，称取一定量的样品于300ml锥形瓶中，加入20ml（1+1）盐酸，移入，，用水稀释至约150ml,摇匀，稍加热后，加入1克左右铝片至铁，至反应缓慢后，盖上带有导管的橡皮塞，另一端通入盛有饱和碳酸氢钠的烧杯内，加热煮沸至液面小气泡消失，继续加热5分钟。冷至室温后，取下橡皮塞。加15ml饱和硫酸铵溶液，10ml/L硫氰酸钾溶液，用硫酸铁铵标准溶液迅速滴定至红色出现，即为终点。
注：用饱和碳酸氢钠吸收装置，隔绝空气，以防被还原的钛再次被氧化
请问加饱和硫酸铵作用是什么？

防止空气中氧气氧化三价钛

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