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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】空气不纯的话会有什么问题吗？

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发表于：2015/05/06 22:24:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相使用FID，空气不纯的话会有什么问题吗？

推荐答案：molecule回复于2015/05/07

高沸点污染物好办一些，活性炭过滤器就能解决掉，低沸点的就麻烦了，我碰到空气中有甲烷的情况，几个ppm，灵敏度没有明显的损失，但出现阶梯状基线，和空气泵压缩机的启动周期相对应，最后没办法就到街上买了个空压机用的油水分离罐，缓冲一下之后才算解决这个问题。

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2015/5/6 22:50:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线会高，如果你的样品浓度很低的话，有可能出不了峰

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symmacros

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2015/5/6 22:54:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问是空气泵还是钢瓶空气？

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安平

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2015/5/6 23:05:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灵敏度降低。

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molecule

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2015/5/7 9:23:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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titi

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2015/5/7 14:38:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当发现气体纯度不够，而影响气相色谱仪谱图分析时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决。

分析对象
尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分，避免样品组分失真甚至消失而影响分析结果。

仪器系统
装机前，载气和辅助气管路要清洗干净，并且气体一定要安装过滤净化装置，吸附气体中残存的干扰成分，同时注意过滤净化装置是否失效，并避免气路调节阀受到污染而使得调节精度降低，气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等。

色谱柱
为了避免载气中杂质的影响，可以再分析柱前连上一段1m左右的同类色谱柱，作为保护柱，一段时间后，更换前段保护住即可，避免分析柱寿命缩短；或者运行一段时间后，将分析柱戒掉1M左右（毛细管柱），去除性能降低的部分色谱柱。

色谱图
当发现因为载气或者辅助气纯度不够，而影响色谱图分析时，可用过溶剂空白样品，进行空白谱图扣除，以优化待分析样的色谱图。

检测器
仪器运行一段时间后，有必要的话进行拆洗，可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。

实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多、含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线显著漂移、出现倒峰等。对FID，如果出现基线漂移，应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：详细应助

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xiao-jin

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2015/5/7 16:46:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在FID检测器使用中空气属于助燃气，它主要起到帮助燃烧的作用。由于FID检测器为高灵敏度检测器，空气中有其他物质会影响基线的稳不稳定。燃烧主要为氧气，假设空气不纯使得氢气量降低，也会造成检测器灵敏度的下降。同时空气其他物质多，而空气净化设备也没有，就可能会造成检测器的污染。LZ如何确定空气不纯？空气使用的是钢瓶还是发生器？

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