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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】PE900T原装新换平台石墨管，做了100次左右就烧坏了

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irene红

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发表于：2015/05/06 20:53:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚接触PE900，准备做人血中铅。机子是新的，石墨管是原装新的，一开始用水测试，石墨管没什么问题，昨天用血样做了十次，拿出来就发现石墨管两端烧掉了用水检测过内外气路，有泡泡冒出。原子化温度2000。样品酸度：1%硝酸。求大神分析分析这是什么原因？石墨管成这样了还能用吗

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2015/5/6 21:03:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

升温程序呢?

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JIANNAN

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2015/5/7 9:00:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.换新石墨管前，先用1%硝酸清洗石墨炉，等炉腔基本干净了，用酒精清洗一遍，晾干后，再装上石墨管老化后使用；
2.注意进样针的深浅位置，位置不合适会导致样液沾在石墨管进样口或石墨管两端，进而导致石墨管受损；
3.灰化温度的程序设置不合理，也可能导致石墨管受损；
4.基体改进剂的影响；
5.酸度的影响，太高了会加速石墨管的损坏。

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longxing

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2015/5/7 11:01:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人觉得这个石墨管还可以用，也许是酸度偏高一点，加上氩气不纯，然后升温程序不合理，比如干燥时间短等，或者锥不干净都可能导致这个情况产生，如果是其中一边烧坏，我个人觉得是气流不平衡可能性更大，建议让维修工程师上门检测一下。

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2015/5/7 11:04:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我反复看了您的石墨管两端，基本都有烧磨损，我觉得是气流不纯可能性大一些，建议用0.99996以上的高纯氩气试试。

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irene红

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2015/5/8 18:51:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:
升温程序呢?

升温程序是参照同样用PE900做血铅的实验室。

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2015/5/8 19:08:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.换新石墨管前，先用1%硝酸清洗石墨炉，等炉腔基本干净了，用酒精清洗一遍，晾干后，再装上石墨管老化后使用；
2.注意进样针的深浅位置，位置不合适会导致样液沾在石墨管进样口或石墨管两端，进而导致石墨管受损；
3.灰化温度的程序设置不合理，也可能导致石墨管受损；
4.基体改进剂的影响；
5.酸度的影响，太高了会加速石墨管的损坏。

1.机子是新，石墨管也是第一只，样品也才做了几个，应该没污染到石墨炉吧
2.培训的时候工程师说调节进样针尽量靠近石墨管后壁，这样样液就刚好落在平台上
3。这个升温程序是参照同样PE900做血铅的实验室的
4。基改剂是用PE公司的15%硝酸溶解的10000mg/L硝酸钯溶液，用优级纯硝酸稀释成0.02%的硝酸钯溶液。这个酸度高吗？
5.除了基改剂有酸，没有其他途径引入酸。

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irene红

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2015/5/8 19:17:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 longxing(longxing) 发表:
个人觉得这个石墨管还可以用，也许是酸度偏高一点，加上氩气不纯，然后升温程序不合理，比如干燥时间短等，或者锥不干净都可能导致这个情况产生，如果是其中一边烧坏，我个人觉得是气流不平衡可能性更大，建议让维修工程师上门检测一下。

用来真正做血样才不过十次，就变成这样了，原装新换的啊，心都疼了。一开始以为没通氩气，可是检测过没问题。有听说PE机子两端气流是不平衡的，可是怎样验证气流不平衡呢？在哪里可以看到两端氩气流量吗？
只是在配基改剂的时候用到酸。我是用PE公司的15%硝酸溶解的10000mg/l的硝酸钯溶液，稀释成0.2mg/l来用。这个酸度会很高吗
氩气是瓶装的高纯氩。纯度应该没问题
下面是升温程序