主题:【已应助】PE900T原装新换平台石墨管,做了100次左右 就烧坏了

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irene红
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刚接触PE900,准备做人血中铅。机子是新的,石墨管是原装新的,一开始用水测试,石墨管没什么问题,昨天用血样做了十次,拿出来就发现石墨管两端烧掉了用水检测过内外气路,有泡泡冒出。原子化温度2000。样品酸度:1%硝酸。求大神分析分析这是什么原因?石墨管成这样了还能用吗
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zhaoyongqiang
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JIANNAN
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1.换新石墨管前,先用1%硝酸清洗石墨炉,等炉腔基本干净了,用酒精清洗一遍,晾干后,再装上石墨管老化后使用;
2.注意进样针的深浅位置,位置不合适会导致样液沾在石墨管进样口或石墨管两端,进而导致石墨管受损;
3.灰化温度的程序设置不合理,也可能导致石墨管受损;
4.基体改进剂的影响;
5.酸度的影响,太高了会加速石墨管的损坏。
longxing
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个人觉得这个石墨管还可以用,也许是酸度偏高一点,加上氩气不纯,然后升温程序不合理,比如干燥时间短等,或者锥不干净都可能导致这个情况产生,如果是其中一边烧坏,我个人觉得是气流不平衡可能性更大,建议让维修工程师上门检测一下。
longxing
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我反复看了您的石墨管两端,基本都有烧磨损,我觉得是气流不纯可能性大一些,建议用0.99996以上的高纯氩气试试。
irene红
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原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:
升温程序呢?


升温程序是参照同样用PE900做血铅的实验室。
irene红
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原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.换新石墨管前,先用1%硝酸清洗石墨炉,等炉腔基本干净了,用酒精清洗一遍,晾干后,再装上石墨管老化后使用;
2.注意进样针的深浅位置,位置不合适会导致样液沾在石墨管进样口或石墨管两端,进而导致石墨管受损;
3.灰化温度的程序设置不合理,也可能导致石墨管受损;
4.基体改进剂的影响;
5.酸度的影响,太高了会加速石墨管的损坏。


1.机子是新,石墨管也是第一只,样品也才做了几个,应该没污染到石墨炉吧
2.培训的时候工程师说调节进样针尽量靠近石墨管后壁,这样样液就刚好落在平台上
3。这个升温程序是参照同样PE900做血铅的实验室的
4。基改剂是用PE公司的15%硝酸溶解的10000mg/L硝酸钯溶液,用优级纯硝酸稀释成0.02%的硝酸钯溶液。这个酸度高吗?
5.除了基改剂有酸,没有其他途径引入酸。
irene红
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原文由 longxing(longxing) 发表:
个人觉得这个石墨管还可以用,也许是酸度偏高一点,加上氩气不纯,然后升温程序不合理,比如干燥时间短等,或者锥不干净都可能导致这个情况产生,如果是其中一边烧坏,我个人觉得是气流不平衡可能性更大,建议让维修工程师上门检测一下。


用来真正做血样才不过十次,就变成这样了,原装新换的啊,心都疼了。一开始以为没通氩气,可是检测过没问题。有听说PE机子两端气流是不平衡的,可是怎样验证气流不平衡呢?在哪里可以看到两端氩气流量吗?
只是在配基改剂的时候用到酸。我是用PE公司的15%硝酸溶解的10000mg/l的硝酸钯溶液,稀释成0.2mg/l来用。这个酸度会很高吗
氩气是瓶装的高纯氩。纯度应该没问题
下面是升温程序
irene红
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原文由 longxing(longxing) 发表:
我反复看了您的石墨管两端,基本都有烧磨损,我觉得是气流不纯可能性大一些,建议用0.99996以上的高纯氩气试试。


氩气用的是瓶装的高纯氩,纯度应该没问题。
只是真正做血样才十来次,两端就烧损成这样。
platinum
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血铅样品含碳量高,应该会出现积碳现象,氩气流量可以再增加点比如说300,你的升温程序和其他实验室一致,你的进样量也一样吗?或许其他实验室对石墨管的关注不够,没有注意到石墨管的变化,还是多问问参考实验室的用户实际工作经验。
irene红
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原文由 platinum(platinum) 发表:
血铅样品含碳量高,应该会出现积碳现象,氩气流量可以再增加点比如说300,你的升温程序和其他实验室一致,你的进样量也一样吗?或许其他实验室对石墨管的关注不够,没有注意到石墨管的变化,还是多问问参考实验室的用户实际工作经验。
进样量是15ul。平台倒是没出现多少积碳,重点是两端的烧损。
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