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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】pe900t石墨炉测铅，样品值非常不稳定

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Ins_0634bd71

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发表于：2022/06/29 18:17:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新人小白一只，pe900t石墨炉测铅。标准曲线能做到0.999，但是样品值非常不稳定，重复两针RSD在20%以上，同时发现反复进样值会出现值突然增大或者减小到负值，尝试使用2%磷酸二氢氨水溶液作为基改，效果甚微。灰化温度850 ，原子化温度1600（推荐值），进样量为10ul，基改5ul，消解程序是用的标准推荐最高到180℃，25ml水定容。请各位老师指点，如何改进？

推荐答案：ztyzb回复于2022/06/30

楼主做的是水质吗？一般用硝酸钯做基改。原子化温度也低，楼主参考下《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中的条件，如下图

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2022/6/30 12:01:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨管的可能性大一点，换一个试试。

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ztyzb

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2022/6/30 12:56:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主做的是水质吗？一般用硝酸钯做基改。原子化温度也低，楼主参考下《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中的条件，如下图

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夕阳

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2022/6/30 13:01:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品的背景值大吗？最好将检测数据上传看看，包括样品吸光值和背景吸光值。如果工作曲线可以做到0.999，一般说来仪器本身的问题不大。最大的原因是：
（1）样品的升温程序设置的不合理。
（2）样品的前处理不彻底。
（3）10微升的进样量太少了，如果同时使用了自动进样器，那么10微升的样品有可能注入到石墨管的液量不完全（有滞留现象）或者重复性不良。应该改为进样量为20微升，加基改液5微升比较合理。

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2022/6/30 13:01:38 Last edit by anping

Ins_0634bd71

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2022/6/30 13:22:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:样品的背景值大吗？最好将检测数据上传看看，包括样品吸光值和背景吸光值。如果工作曲线可以做到0.999，一般说来仪器本身的问题不大。最大的原因是：（1）样品的升温程序设置的不合理。（2）样品的前处理不彻底。（3）10微升的进样量太少了，如果同时使用了自动进样器，那么10微升的样品有可能注入到石墨管的液量不完全（有滞留现象）或者重复性不良。应该改为进样量为20微升，加基改液5微升比较合理。

谢谢老师，我们是做的食品类，背景值较大；试过20ul不行，标准推荐用10ul，以为有残留所以才做成10ul，后面再试试20ul；目前再尝试改定容体积，增大目标值，减少因为含量低带来的误差，同时通过加过氧化氢，调整前处理方式

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