主题:【已应助】GC6890N FPD检测器进有机磷不出峰

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anchemfish
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各位大大,小鱼遇到一个很重要的问题
是这样的,我的课题是用GC-FPD检测有机磷,因为之前有一段时间身体原因没有做实验,等于说是气相有相当长一段时间没有开机。
然后现在回到实验室后,我用标准品配到我方法理论富集的有机磷浓度直接进仪器,沿用之前使用的方法,却没有信号峰出现,换了新的标准品也是没有峰
于是我对衬管进行了清洗,同时更换了同一类型的柱子并进行了老化,再次进同样浓度的标准品,仍然没有峰出现,这有可能是哪方面的问题呢,检测器方面还是光路方面?
(PS,之前我的方法理论富集是0.5ppm的情况下峰面积最小的物质也有接近900最大有1800,现在是除了最大物质有一点点峰之外其他的都没有峰出现了)
求助啊啊啊
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jl2641
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1.检查标准物质是否有问题?
2.检查FPD滤光片是否有问题(如测P不会装了S的滤光片)
3.GC全面检查
cxq19871003
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原文由 anchemfish(v2706869) 发表:
各位大大,小鱼遇到一个很重要的问题
是这样的,我的课题是用GC-FPD检测有机磷,因为之前有一段时间身体原因没有做实验,等于说是气相有相当长一段时间没有开机。
然后现在回到实验室后,我用标准品配到我方法理论富集的有机磷浓度直接进仪器,沿用之前使用的方法,却没有信号峰出现,换了新的标准品也是没有峰
于是我对衬管进行了清洗,同时更换了同一类型的柱子并进行了老化,再次进同样浓度的标准品,仍然没有峰出现,这有可能是哪方面的问题呢,检测器方面还是光路方面?
(PS,之前我的方法理论富集是0.5ppm的情况下峰面积最小的物质也有接近900最大有1800,现在是除了最大物质有一点点峰之外其他的都没有峰出现了)
求助啊啊啊

本实验室也遇到同样的问题,乙酰甲胺磷和甲胺磷确实有点太难搞定。
zhanglifei
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原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:

本实验室也遇到同样的问题,乙酰甲胺磷和甲胺磷确实有点太难搞定。
这两种物质确实不太好测定,要保证衬管清洁
zhanglifei
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原文由 anchemfish(v2706869) 发表:
各位大大,小鱼遇到一个很重要的问题
是这样的,我的课题是用GC-FPD检测有机磷,因为之前有一段时间身体原因没有做实验,等于说是气相有相当长一段时间没有开机。
然后现在回到实验室后,我用标准品配到我方法理论富集的有机磷浓度直接进仪器,沿用之前使用的方法,却没有信号峰出现,换了新的标准品也是没有峰
于是我对衬管进行了清洗,同时更换了同一类型的柱子并进行了老化,再次进同样浓度的标准品,仍然没有峰出现,这有可能是哪方面的问题呢,检测器方面还是光路方面?
(PS,之前我的方法理论富集是0.5ppm的情况下峰面积最小的物质也有接近900最大有1800,现在是除了最大物质有一点点峰之外其他的都没有峰出现了)
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先确认管路和色谱柱是否连接好,点火是否正常,是否为P滤光片,信号值是否有是否稳定
cxq19871003
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原文由 zhanglifei(zhanglifei) 发表:
这两种物质确实不太好测定,要保证衬管清洁

衬管为新的惰性衬管,而且进样口部分耗材等已随时更换、清洗。


一般做有机磷检测,基本上用无玻璃棉的衬管会更好一些。



假如用玻璃棉衬管,在进行检测之前,应做好玻璃棉的农残饱和及钝化,
不然有机磷检测会被玻璃棉吸附,无论仪器性能状态调节得如何好均不能得到正确结果。
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2015/5/13 17:27:37 Last edit by cxq19871003
MMYG
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原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:

本实验室也遇到同样的问题,乙酰甲胺磷和甲胺磷确实有点太难搞定。
是的,乙酰甲胺磷在气相上面是很难搞定!
qqqid
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看看分流是不是和以前一样,
检查FPD有没有被污染。
anchemfish
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原文由 jl2641(v2848335) 发表:
1.检查标准物质是否有问题?
2.检查FPD滤光片是否有问题(如测P不会装了S的滤光片)
3.GC全面检查
标准物质是新买的,应该是没有问题的,滤光片也是确认过的,所以就有点迷糊了。
anchemfish
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原文由 zhanglifei(zhanglifei) 发表:
先确认管路和色谱柱是否连接好,点火是否正常,是否为P滤光片,信号值是否有是否稳定


连接应该是没问题的,点火是一次点着,滤光片没问题,基线信号值是很稳定的,,没有漂移情况出现
也咨询过工程师,他说是进样口问题,,总之到现在是还没有解决。。
anchemfish
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原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:

衬管为新的惰性衬管,而且进样口部分耗材等已随时更换、清洗。


一般做有机磷检测,基本上用无玻璃棉的衬管会更好一些。



假如用玻璃棉衬管,在进行检测之前,应做好玻璃棉的农残饱和及钝化,
不然有机磷检测会被玻璃棉吸附,无论仪器性能状态调节得如何好均不能得到正确结果。
这个饱和的问题我去试一下,,我的衬管是自己装的玻璃棉,因为进样针太差,对隔垫有点伤,主要是为了防止隔垫碎末的堵塞,但之前我装的玻璃棉是基本没有影响的,这次不知道是为啥。
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