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农残检测
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主题：【专题讨论】农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土

浏览0 回复37 电梯直达
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我在故我思
hotdoglet
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2006/11/19 18:15:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 remraf 发表:国产的佛罗里硅土需要二氯甲烷抽题72小时吗？还是直接烘了就用？

一般弗罗里硅土是在650度活化的，个人认为不用溶剂提取也是可以的。这个主要是看用来净化什么目标物，一般的物质在650度下挥发的差不多了。
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海飞龙
haifeilong
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2006/11/20 9:41:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
一般弗罗里硅土是在650度活化的，个人认为不用溶剂提取也是可以的。这个主要是看用来净化什么目标物，一般的物质在650度下挥发的差不多了。

处理地表水或沉积物中有机氯农药时怎么弄？我们用马弗炉加热，炉内看起来很脏（有红色灰尘），为防污染是不是要采取些措施？
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我在故我思
hotdoglet
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2006/11/20 13:13:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haifeilong 发表:处理地表水或沉积物中有机氯农药时怎么弄？我们用马弗炉加热，炉内看起来很脏（有红色灰尘），为防污染是不是要采取些措施？

你好！不知道你们那里是用什么方法处理水样的，一般的得先用玻璃纤维的微孔滤膜过滤一下，然后在液液萃取或固相萃取，如果需要净化的话，可以将萃取液浓缩到1～2mL。沉积物一般得在萃取的时候加一些铜片来除去硫的干扰，也是在萃取后浓缩到1～2mL，然后再柱净化。用马弗炉加热弗罗里硅土的时候可以在上面盖一个铝箔（在650度时铝箔会发生一些变化，但是没有关系的）。
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我在故我思
hotdoglet
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2006/11/20 13:24:00 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sankuaiqian2002 发表:斑竹能不能细说一下装柱的步骤和使用方法

用弗罗里硅土净化柱有两种装柱的方法：干法和湿法；我们实验室都是用的干法装柱：从柱子（一般是30cm长，内径8mm）的下部依次为玻璃纤维、约2g无水硫酸钠（450度烘过）、5g在650度活化后加水2％降活后的弗罗里硅土、约2g无水硫酸钠，然后稍微敲实。使用时：先用溶剂将填充好的柱子润洗一遍，但是溶剂不能低于最上层的硫酸钠，也不要太高于，只要使得硫酸钠没有接触到空气即可；然后将浓缩到1～2mL的提取液加入到上层无水硫酸钠上，待溶液体积减小，无水硫酸钠将要接触空气时，加入洗脱溶剂。（盛有浓缩萃取液的瓶子需要溶剂洗涤，洗涤液也按照上述的方法在加洗脱溶剂之前加入到柱子中）。

这是干法装柱，湿法装柱本人不是很清楚。
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hotdoglet
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2006/11/20 13:38:00 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家可以看看美国的EPA的关于弗罗里硅土的方法：
EPA3620 硅酸镁载体柱净化
附件：
EPA3620 硅酸镁载体柱净化
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banruohua22
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2006/11/22 19:06:00 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁知道哪里有卖国产弗罗里硅土的？国产的效果如何？各位买的进口的一般多少钱？我问了几家，价格差异很大，安谱1380元1kg，迪马700多100g ,国药2000多500g ,康林1380 元500g，不知各位买的是哪家的，请告知，谢谢。
另外，弗罗里硅土是不是三硅酸镁？
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我在故我思
hotdoglet
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2006/11/22 20:27:00 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前买的是康林的进口分装的，价格还真是差不多。
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yangdeyuan
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2006/11/23 9:17:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 banruohua22 发表:
谁知道哪里有卖国产弗罗里硅土的？国产的效果如何？各位买的进口的一般多少钱？我问了几家，价格差异很大，安谱1380元1kg，迪马700多100g ,国药2000多500g ,康林1380 元500g，不知各位买的是哪家的，请告知，谢谢。
另外，弗罗里硅土是不是三硅酸镁？


你是要自己填层析柱吗？我们做过，很麻烦的，时间、精力都赔不起。劝你还是用商品化的固相萃取小柱吧。
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西北风
bfzxfbl
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2006/11/25 7:27:00 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普通商品仅通过110度或260度活化，故应先在650度温度下重新加热一次。在处理后的佛罗里硅土贮存在干燥器中能维持4d活性，过期后应在使用前在130度加热过夜，国外实验室将佛罗里硅土一直保存在130度的烘箱中
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五虎上将
chenruichao
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2006/11/26 9:16:00 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经湿法装过柱子,就是把淋洗溶剂与弗罗里硅土放在小烧杯中,搅拌成糊状往准备好的柱子里倒.并不断敲击使填料填实.因为做了好多次重现性都不好,所以改用商品小柱,(好象800一包). 本人是这样灭活的:大坩埚650度烘好后,放入干燥器中,一般用50克烘200-300克,然后按照质量比加入去离子水并不断用玻璃棒搅拌.请大家指教!
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