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主题：【求助】农残检测前处理中的问题

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ricelucky

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发表于：2013/09/17 16:33:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

给位大虾好

在进行果蔬农残检测的前处理中，根据NYT761，取25g样品，放入匀浆机中加入50.00mL乙腈，高速匀浆2min后过滤，最后静止使乙腈相和水相分离，请问水相是哪里来的？可不可以不放匀浆机，直接将样品切碎加入乙腈用玻璃棒使劲搅拌？过滤时在容器上肯定会有残留，这个怎样进行回收？

请各位多多指教！！

该帖子作者被版主 MMYG加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

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2013/9/17 17:09:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问水相是哪里来的？
组织中的水呀，水果、蔬菜含水量90%左右，甚至更多。

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2013/9/17 17:13:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可不可以不放匀浆机，直接将样品切碎加入乙腈用玻璃棒使劲搅拌？
效果差很多，因为组织中的目标物出不来，提取不充分；没有匀浆机，可以超声提取，效果要好些。
过滤时在容器上肯定会有残留，这个怎样进行回收？
影响不大，我们假设有机相中的目标物浓度是均匀的。

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ricelucky

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2013/9/17 17:25:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 MMYG(jl070869) 发表:
可不可以不放匀浆机，直接将样品切碎加入乙腈用玻璃棒使劲搅拌？
效果差很多，因为组织中的目标物出不来，提取不充分；没有匀浆机，可以超声提取，效果要好些。
过滤时在容器上肯定会有残留，这个怎样进行回收？
影响不大，我们假设有机相中的目标物浓度是均匀的。

我们实验室有组织捣碎机，使用的时候容器上粘的到处都是，恐怕对试验结果有所影响,所以我们才试着用玻璃棒搅拌。

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ricelucky

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2013/9/17 17:31:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 MMYG(jl070869) 发表:
请问水相是哪里来的？
组织中的水呀，水果、蔬菜含水量90%左右，甚至更多。

进行搅拌时，我们发现加入的氯化钠没有溶解完（25g样品，50mL乙腈，3g氯化钠），这个是正常现象吗？

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2013/9/17 23:29:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

买一个匀质器吧，称取25g蔬菜放广口瓶中，加入50mL乙腈，用匀质器搅匀，这样所有样品都还在瓶子里。

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2013/9/17 23:31:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前也用组织捣碎机，容器粘得有，洗组织捣碎机的玻璃瓶也费劲，才买了匀质器，上海产的，也不贵，很好用，减轻工作强度。

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2013/9/18 7:54:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
请问水相是哪里来的？
组织中的水呀，水果、蔬菜含水量90%左右，甚至更多。

进行搅拌时，我们发现加入的氯化钠没有溶解完（25g样品，50mL乙腈，3g氯化钠），这个是正常现象吗？

正常呀，含水量不一样

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雾非雾

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2013/9/18 8:18:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
给位大虾好

在进行果蔬农残检测的前处理中，根据NYT761，取25g样品，放入匀浆机中加入50.00mL乙腈，高速匀浆2min后过滤，最后静止使乙腈相和水相分离，请问水相是哪里来的？可不可以不放匀浆机，直接将样品切碎加入乙腈用玻璃棒使劲搅拌？过滤时在容器上肯定会有残留，这个怎样进行回收？

请各位多多指教！！

水果和叶类蔬菜里本身就含有丰富的水的，乙腈与水互溶，就把水提取出来了。

直接将样品切碎加入乙腈用玻璃棒使劲搅拌这样农药目标物的萃取效率比较难保证，如果您样品粉碎得非常均匀的话可以用浸泡过夜+振荡30min的方法来萃取，效率没有均质高。

所以一般常用离心来代替过滤，过滤确实不是太好弄。

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2013/9/18 8:26:25 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们都称6g氯化钠，多了也没事，如果少了，有的蔬菜不分层。

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ricelucky

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2013/9/18 9:00:16 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 ricelucky(v2777913) 发表:
给位大虾好

在进行果蔬农残检测的前处理中，根据NYT761，取25g样品，放入匀浆机中加入50.00mL乙腈，高速匀浆2min后过滤，最后静止使乙腈相和水相分离，请问水相是哪里来的？可不可以不放匀浆机，直接将样品切碎加入乙腈用玻璃棒使劲搅拌？过滤时在容器上肯定会有残留，这个怎样进行回收？

请各位多多指教！！

水果和叶类蔬菜里本身就含有丰富的水的，乙腈与水互溶，就把水提取出来了。

直接将样品切碎加入乙腈用玻璃棒使劲搅拌这样农药目标物的萃取效率比较难保证，如果您样品粉碎得非常均匀的话可以用浸泡过夜+振荡30min的方法来萃取，效率没有均质高。

所以一般常用离心来代替过滤，过滤确实不是太好弄。

我们做的是大蒜过滤的时候倒是很快，然后是静置分层，我看到有帖子说也可以用离心代替静止分层，那前辈用离心代替过滤的话，那是否后面的静止分层就可以不用操作了？

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