主题:【求购】求助,菊酯回收率

浏览0 回复14 电梯直达
jielizhu2007
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这几天在做黄瓜中菊酯的回收率,但结果十分不理想,标准曲线采用的是基质加标的方法,基底比较脏,不知怎么回事,前处理采用的是 NY761的方法,有谁在这方面做得比较好,请指教一下,谢谢大家了!
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戈壁明珠
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原文由 jielizhu2007 发表:
这几天在做黄瓜中菊酯的回收率,但结果十分不理想,标准曲线采用的是基质加标的方法,基底比较脏,不知怎么回事,前处理采用的是 NY761的方法,有谁在这方面做得比较好,请指教一下,谢谢大家了!

楼主,您的回收是多少?用的净化柱是什么?
我用NY/T 761-2008做过黄瓜,基质挺干净的,没有什么干扰。难道是因为样本个体的差异吗?
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Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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楼主,您参考一下这几篇关于基质干扰和消除方面的帖子:

关于“农残检测中如何消除或有效校正基质效应?”讨论的总结
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081101/1560022/

【讨论】—关于农残检测中的基质效应的资料总结
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080716/1357998/
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戈壁明珠
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【讨论】—农残检测中如何消除或有效校正基质效应?
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080929/1511300/
戈壁明珠
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【讨论】农残检测的基质效应: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080603/1289011/

【求助】分析保护剂: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080130/1150848/
雾非雾
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按基底复杂程度来说,黄瓜不是很复杂的基底,黄瓜中水分含量很大。
我在故我思
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楼主,你好!回收率不好的原因是多方面的,如果你使用的是空白基质添加回收实验的话,在之前应该先做一下空白添加回收率。
hutian02
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jielizhu2007
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我做了两个添加水平,添加一的回收率只有40%,添加的是甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯;添加二的回收率在80%到120%之间,倒还可以,添加的是溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯。前处理净化过程中采用的是弗罗里硅土柱,自己填的柱,填了4克,我们没有固相萃取装置,标准曲线的制作是采用1.6ppm的上述五种农药的混标,各添加0.2ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml,然后按照NY761的方法进行处理,定容,上机。我不知这样做标准曲线对不对,请大家指教。我还想问一下上机时大家一般是一个标准溶液进一针还是三针,还有仪器的稳定性大家是通过什么进行判断的,请指教。
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原文由 jielizhu2007 发表:
我做了两个添加水平,添加一的回收率只有40%,添加的是甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯;添加二的回收率在80%到120%之间,倒还可以,添加的是溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯。前处理净化过程中采用的是弗罗里硅土柱,自己添的柱,添了4克,我们没有固相萃取装置,标准曲线的制作是采用1.6ppm的上述五种农药的混标,各添加0.2ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml,然后按照NY761的方法进行处理,定容,上机。我不知这样做标准曲线对不对,请大家指教。我还想问一下上机时大家一般是一个标准溶液进一针还是三针,还有仪器的稳定性大家是通过什么进行判断的,请指教。


你好,你检查一下前处理过程中除水效果如何。像你这样有的回收率可以有的不行的情况下,一般都是前处理过程没有控制好造成的。自己装填的柱子你有做洗脱曲线么?洗脱条件肯定不能完全按照标准来做了。你标准曲线浓度范围可以。一般标准曲线都是一个点一针,机器稳定性看同一个标准品面积的RSD了。
jielizhu2007
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同一个标准品面积的RSD具体是什么,能不能举例说明一下呀,谢了
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