主题：【求助】三阀四柱系统分析煤气组分问题请教（我写的很详细的）安捷仑6890N（已解决）

我能提个要求吗？两者有何不同？有前后的谱图吗？
我先猜一下，你是不是丢峰或峰缺角之类的问题？

我大致看了下，你提供的东西很不错，谢谢！非常详尽！下面就看你的谱图到底如何不一样啦。不会是前柱分离慢了，而阀已经切换造成的什么不同吧。
对啦，你提供的应该是进样模式。你需要多走走你的气路图。

肯定是换柱子以后保留时间变了，把一些组分切掉了，5AMS可以分析H2,O2,N2,CH4,CO.porpark Q没用过，不太清楚，应该是分离剩下的几个组分的，你最好能把原来做的图传上来，这样有助于分析

原文由 sepugc 发表:
肯定是换柱子以后保留时间变了，把一些组分切掉了，5AMS可以分析H2,O2,N2,CH4,CO.porpark Q没用过，不太清楚，应该是分离剩下的几个组分的，你最好能把原来做的图传上来，这样有助于分析

我明天去把图Copy过来再给大家看看

每个气路都只有一两个阀，还是比较简单的。自己琢磨一下就行了。

写得非常详细，这样问问题的，如果不回答，就不像话了。凡这样的问题被我看到，一定回答。你的问题解答如下：

      0.01      阀 1：第一分析通道进样。
      0.01      阀 3：第二分析通道进样。
      0.70      阀 1：H2进入MS-5A色谱柱，切换阀门。注：可以让N2 O2进入，保证H2完全进入即可。
      1.00      阀 2：封闭进入MS-5A的H2、O2、N2、CO、甲烷。
      1.00      固定信号 1 的值 ： 避免阀2切换造成载气扰动造成的基线波动被你看到，强制基线平直。要是我的话，就去掉这一条，看看没啥坏处。
      1.10      恢复信号 1 值  ：后面出峰还是要的，基线已经好了，给你看了也不怕了，所以恢复了。
      2.70      阀 2：CO和甲烷后面，包括CO2和碳2及以上在内组分分析完成，解除刚才封闭的组分，开始用ms-5a分析它们。
      2.70      固定信号 1 的值： 还是怕你看到基线波动。
      2.77      前检测器极性:  打开。 还是想在这个通道分析一下H2的，虽然是He载气，精确度不如另一个通道。不过上面通道已经分析了，完全没必要了。可能是怕出个倒峰你觉得别扭，所以干脆给你拧过来。或者你两个通道定量管没有串联，单独分析？不过时间程序是同时动作的哦。
      2.80      恢复信号 1 值：很显然，2号阀切阀扰动过去了，不怕你看了。
      3.50      前检测器极性: 关闭。 这个时候空气组分快来了，改把极性转过来了。
    13.00      阀 3：关闭。分析完成，复位3号阀，准备分析下一个样品了。

分析：

上面的通道用Ar载气分析H2。所以只要所有H2过来，就可以切阀。切晚一点也不怕，5A柱子可以分离。不过如果CO2过来，就绝对不成了。所以切阀时间主要考虑H2和CO2。中间那些N2，02，甲烷等等，随便。要点：保证H2完全过来即可。

下面的通道用He载气分析所有组分。由于5A分子筛不能有CO2和碳2以上组分进入，而Porapak-Q无法有效分离CO和甲烷，因此需要使用两个色谱柱。所有CO2以前的组分，都要封闭在5A柱子里，靠5A分离。所有CO2及更重组分，用前面的Q柱子已经分离很好了，通过阻尼阀稳定一下气流就成了。这些重组分分离检测完成后，再把前面封闭的组分一个个分开并检测。
要点：一定要确保切阀在甲烷和CO2之间。调整方法：让2号阀处于阻尼位置，用标准样品不切阀分析，寻找甲烷和CO2的出峰时间，然后在此时间中点切阀。然后用标准样品分析确认，切阀后这两个组分的峰面积都没有变化说明切阀时间正确。
中间2次固定基线是为了让谱图看上去舒服，避免基线波动被积分。极性反转一次，是为了不出现H2的倒峰。高浓度的H2，用He载气也能凑合分析的。
个人意见：去掉这些晃人的动作好了，在这些时候用不积分避免被识别更好。能看到基线的波动，心里有底。

对了，一个事情有点奇怪。

2号阀有阻尼哦，如果调整的好，基线几乎不发生波动的。是不是厂家没有给你安装阻尼呢？反正TCD也不会熄火。所以干脆处理一下基线蒙你过去算了。

不过也不必在意，确实没有阻尼一样不影响分析，这倒是真的。

如果有，你可以试着调整它，去掉前面基线强制平直，然后调整几次，到基线尽量平稳为止。最佳阻力应该等于MS-5A的色谱柱阻力。

说实话，这套色谱调整好了不容易坏啊，5A柱子都有Q保护的说。5A柱子怕CO2和水，你前面保护了，应该很难坏的。

分析时间缩短可能是你的柱子装的不好，特别是5A柱子，所以保留时间短了。新柱子无论如何要对阀切换时间进行确认和调整的，否则无法保证分析正确性。使用中也要主要确认的，Q柱子用久了保留时间会缩短的，可以不换，但一定要调整切阀时间。

先回答问题2：
柱子老化后，保留时间会有变化，这时，通常我们采用外标法，标准气对仪器进行标定，以核准新的组分的保留时间，再输入进新的分析方法中。
以前测量一个组分，要20分钟，现在十几分钟，就出完啦。
我的理解是你的保留时间只是大幅提前啦。我想问得是，组分全部出完啦，还是有缺失现象。
再有一个问题，现有的出峰情况，分离度能保证吗?如果能保证，就什么都不用担心啦，问题解决，时间缩短，这是好事！
若是有峰缺失，就另当别论，你则需要考虑看是否是阀切换时间导致的，因为阀切换程序是不变的，而柱子的分离效率是不确定的，当你通过老柱子都不能解决问题，柱子又不相放弃的时候，就只有改变阀程序啦。
回答完毕！个人观点。

三阀四柱系统分析系统对阀的切换时间是很严格的，特别你做这些气体的时候。二氧化碳是不能进入5A分子筛柱的，我做过这个系统，阀的切换时间经常要向前提才可以的

你直接把示意图中下面5A柱的那个阀打开进一次标样，让样品不流经5A柱确认下你的阀切换时间看下，应该能帮到你

我感觉是换了色谱柱后，新柱的阻力与原来的柱子不一样（填充的松紧程度不一）。样品的相关组份经过柱子的时间不同了，阀切换的时间也要跟着改变。