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主题：【已应助】液质初学者求助：安捷伦Q-TOF定性分析相关问题

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zghnzhg
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发表于：2015/05/25 16:26:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：安捷伦Q-TOF定性分析
1.若分离效果不佳，只有一个峰，会不会影响定性结果？
2.定性分析生成分子式当中没有目标产物分子式，是不是说明目标产物没有（已知模板物能正常离子化）？
3.一级质谱后，质谱基本上都只有单个碎片，最后生成分子式的时候没法生成，请问这是什么原因？是不是因为参数没有设置好，需要重新设置参数重做？
5.有的样品能生成分子式，但一个峰里边生成了上百个分子式，因样品未知，不知道样品信息，如何筛选，进一步缩小范围？
6.可不可以通过样品的峰高或者所占比例，将峰高和比例很小的物质去掉，因已知样品中目标产物比例不会太大？
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hujiangtao
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2015/5/26 13:14:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有一个峰会影响灵敏度的
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暗香疏影ty
v2844082
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2015/5/27 16:20:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同求，请高手指导！！
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白杨萧萧
v2976996
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2015/5/28 11:34:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你说的只有一个峰是HPLC中只有一个峰吗？
关于生成分子式：我一般测出分子量来再查看相关文献，查找有没有对的上的化合物；或者通过反应步骤来推测可能生成的副产物；至于直接生成分子式得依靠软件中自带的数据库，有时数据库内样品信息不是很全，我一般不怎么用。

最后一个你的问题我还没看明白，能详细再表述下吗？
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zghnzhg
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2015/5/28 11:52:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 白杨萧萧(v2976996) 发表:
请问你说的只有一个峰是HPLC中只有一个峰吗？
关于生成分子式：我一般测出分子量来再查看相关文献，查找有没有对的上的化合物；或者通过反应步骤来推测可能生成的副产物；至于直接生成分子式得依靠软件中自带的数据库，有时数据库内样品信息不是很全，我一般不怎么用。

最后一个你的问题我还没看明白，能详细再表述下吗？
先谢谢了。没有先做液相，直接上的液质，总离子流图中只有一个峰，做的是天然产物结构鉴定，需要知道分子式或者分子量来进行进一步结构鉴定。最后一个问题是已知目标物含量较高，是否可认为分析结果当中峰面积所占比例较小的物质不是目标物，直接将其排除在外。
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zghnzhg
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2015/5/28 11:53:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
只有一个峰会影响灵敏度的
那是不是意味着目标物含量较高的话基本上不影响定性？
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白杨萧萧
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2015/5/28 16:02:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zghnzhg(zghnzhg) 发表:
先谢谢了。没有先做液相，直接上的液质，总离子流图中只有一个峰，做的是天然产物结构鉴定，需要知道分子式或者分子量来进行进一步结构鉴定。最后一个问题是已知目标物含量较高，是否可认为分析结果当中峰面积所占比例较小的物质不是目标物，直接将其排除在外。


如果你的样品容易离子化且质谱中响应高，直接上液质的话一般是最高的峰就是你要的目标物质；极少数情况下会出现样品响应值低而杂质响应值高的情况，这样就另当别论了，这算是对第一个问题和最后一个问题的解答。
质谱技术应用也是有限度的，天然产物最终可能要用到核磁来定性。
一家之言，多多交流！
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cccy711
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2015/6/23 17:39:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我尝试着回答一下。
1. 如果分离不佳，由于离子抑制或成分间含量、离子化效率等差异较大等原因，是会影响定性结果的。
2. 定性分析中使用“生成分子式”，没有得到目标分子式，除了没有目标产物这一原因外，质量轴是否有偏差也是需要考虑的。
3. 一级质谱得到的信号究竟是碎片峰还是准分子离子峰需要从化合物的结构进行判断。
5. 对于多组分样品，且成分未知，最好先达到良好的色谱分离再做质谱。
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