主题:【原创】请教并讨论岛津TOC-L分析水的一点题

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zwjnyr
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近期刚买了一台岛津TOC-LCPH,这两天试验中有点疑问,特请教和讨论。
仪器使用高灵敏触媒,可以检测ppb级别的TOC,NDIR检测方式。
标准液和制样的水是二次纯水,TOC可能在20ppb。
制样过程大概:二次纯水加NaOH浸泡少量金属样本后的含有微量有机物的水样,加HCl调节PH=2~3后的液体(TC含量在1600ppb左右,IC含量在1100ppb左右),
Q1:样品密闭保存(未避光,未低温)4h后,TC降低到1200ppb左右,IC降低到400ppb左右。
        为何会这样?难道微生物的影响会这么明显?
        在短的期间内,数据重现性不错,我想应该也不是标准线产生了飘移的原因。
Q2:样品的PH=2~3,标准液是否也需要PH匹配到2~3后再画标准曲线呢?
        我试了三种方式:a.标准液加酸b.加酸并鼓气c.不加酸不鼓气  ,TC的标准曲线斜率差不多,偏差在5%左右。
        而我在制样同时制备了空白样,也就是说a.b.c.哪种方式,对结果的差别不大(如果不做空白样,就要考虑截距的因素了。)
Q3:样品适合TC-IC方法还是NPOC方法测定?
        从TOC的理论中,我觉得两种都可以,但实际我测定的NPOC比TC-IC要低一些。
        若是NPOC方法,我还需要同时制备空白样么?我认为采取标准线向0点移动的操作之后,就不需要空白样了。对吗?
以上,请高手赐教
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