主题:【已应助】气相色谱分析永久性气体(双阀三柱系统)?

浏览0 回复48 电梯直达
xhy8304
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原文由 wajer(anwiner) 发表:
LZ分析上述样品有是没有C2以上的物质?PN起到预柱的作用,当O2/N2进入到C13X,十通阀关闭,AUX2就会将其他组分从vent出口排出


大部分是永久性气体,是不是PN起到分离O2/N2和CO2的作用?因为CO2会对C13X有不可逆吸附影响?
十通阀切换不是也可以?
xhy8304
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原文由 wajer(anwiner) 发表:
LZ分析上述样品有是没有C2以上的物质?PN起到预柱的作用,当O2/N2进入到C13X,十通阀关闭,AUX2就会将其他组分从vent出口排出


大部分是永久性气体,是不是PN起到分离O2/N2和CO2的作用?因为CO2会对C13X有不可逆吸附影响?
十通阀切换不是也可以?
三刀
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我按照楼主上的图,再重新在本子上画了下,一来是收集各公司的分析流程,而来是让某些地方画出来,和大家仪器探讨:图如下

岛津这个流程很有意思,TCD的参比柱没有画出来,不像他家的风格,就连着一路分析起,难道是单臂的,这个只有看实机,才能知道。
我有设想能够改一下,待会儿后面再说,先就这流程,说下我的看法,我重新画的图在上面(字是很丑,见谅)红线加粗部分是整个流程中,样品会经过的管路。首先我们从色谱柱开始:
C13X柱 适合分析:O2  N2 CH4  CO (忌 H2O  CO2  会发生不可逆反应)
PN柱    适合分析: O2/N2/CO  CH4  CO2(分离前三者效果比较差)
PQ柱    适合分析: O2/N2  CO  CH4  CO2
一、-105/105十通阀(取样-进样-分离-反吹)
    1、取样流路:3-2通
    2、进样+分离流路:1-2通  样品先经过PN柱,然后经过13X,其实PN柱起到的是预分离的效果,主要把前面组分和CO2分离开,或者说是只需要放出O2和N2,其他组分放到FID去检测
    3、反吹流路:3-2通  待N2或者说是CO刚从9号阀孔流出,马上切换阀位,防止13X被污染
二、-92/92 六通阀 (取样-进样)
三、下图是电磁阀时间的含义
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:发图有奖
三刀
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这是我改的流程,省去了FID、六通阀和转化炉,完全由TCD完成检测,但是要配一个能计算负峰或者是负峰能够翻转计算的工作站,重新调下阀切换世界就可以。
在后面接了PN柱/PQ柱,或者不接都是可以,关键看出峰效果来判断接多长的柱子。
三刀
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单阀+TCD,这个调试可能会比较耗时间,因为要错开13X柱下面另外一路的出峰时间
wajer
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原文由 xhy8304(xhy8304) 发表:
大部分是永久性气体,是不是PN起到分离O2/N2和CO2的作用?因为CO2会对C13X有不可逆吸附影响?
十通阀切换不是也可以?
应该是的,我只道CO2会使5A分子筛中毒
zyl3367898
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安平
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安平
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转化炉是为了分析微量COCO2吧,去掉估计TCD可能检测不到。
三刀
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原文由 安平(byron1111) 发表:
转化炉是为了分析微量COCO2吧,去掉估计TCD可能检测不到。
如果TCD的灵敏度够高就可以,够久可以的,CO和CO2的热导系数还是可以的
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